****化驗
分析儀器
校準計畫
編制審核批准：***
年月日第一章分析儀器管理的重要性
1-1 分析是產品質量的重要保證。
（1） 產品質量一般可包括設計質量、製造質量、檢測質量和使用質量，它涉及到企業每個部門的每個成員。任何企業，只有把技術開發設計、試製、生產、銷售和服務等部門的人員充分發動起來，為共同的產品質量目標而努力，產品質量才能***。全面質量管理的概念正是**於質量問題的多方面性、綜合性和複雜性。
質量管理的重要特點之一，是一切用資料說話，而資料的絕大多數是屬分析檢測的資料及其換算出來的資料。資料是質量管理的基礎和科學依據。
（2）分析結果是客觀評價產品優劣的最終技術手段。
（3）分析是控制生產過程工藝引數，確保加工質量的主要技術措施。生產中各工序的控制引數，都必須通過分析儀器的檢測才能顯示出來。
1-2成本考量
1、 節能降耗的重要手段。
如果在生產過程中採用先進的分析檢測手段，提高自動、快速、連續測量的水平，甚至達到自動控制調節，就能嚴格按照工藝引數進行生產，既保證了產品質量，減少了廢次品，又能大大降低消耗。
1-3 分析檢驗對現代社會的影響
1、 避免雙方買賣的糾紛（產品質量證明用）。
2、分析檢驗在安全方面的作用。
在工農業生產中，安全是保證生產發展，實現生產低耗、優質、高效益的基礎，也是正常生產的前提條件。
第二章測量方法與基礎知識
3-1有效數字
有效數字:所謂有效數字就是從儀器上能直接讀出（包括一位估計讀數在內）的幾位數字。
1.0005g五位有效數字
0.5000四位有效數字
0.0540三位有效數字
0.0054二位有效數字
0.5一位有效數字
3-2可疑測定值的捨棄
四倍法可疑值-m)/ δ >4
3σ法則
3-3誤差
系統誤差
方法誤差
儀器誤差
試劑誤差
操作誤差
偶然誤差
3-4 精度
準確度-系統誤差的影響程度
精密度-隨機誤差的影響程度
精確度-綜合影響程度(不確定度或極限誤差表示)
3-5偏差和公差
偏差標準偏差
公差3-6 測量方法
直接測量
間接測量
相對測量
絕對測量
接觸測量
非接觸測量
單項測量
綜合測量
離線測量
**測量
第三章分析儀器裝置校準與檢定計畫
三-1為何校準（檢定），何為校準（檢定）
1、為何校準（檢定）：
校準檢定是進行量值傳遞或量值溯源以及保證量值準確一致和量值統一的重要措施。
2、何為校準（檢定）
校準（檢定）：在規定條件下，為確定測量儀器、測量系統的示值、實物量具或標準物質所代表的值與想對應的由參考標準確定的量值之間關係的一組操作。
檢定是為評定計量器具的計量特性，確定其是否符合法定要求所進行的全部工作。
三-2年度校準計畫之擬定實施
1. 校準方案
① 目的：
*② 範圍：
本方案只適用於我公司的成品分析儀器和**檢測儀器。
③ 年度校準計畫；
由儀器管理部門（品控部）或管理人員將我公司所有化驗分析儀器包括（**總硫分析儀**總烴分析儀**苯分析儀**水分析儀2臺氣相色譜儀微庫侖硫分析儀產品純度儀2臺）的校準週期排訂校準預定日程表，並事先通知有關校準單位。
④ 校準方式：
a. 定期校驗：依規定日程表實施校準，又分內校（即利用校準室主規或轉移標準器，校準儀器）、外校（即主規或高精度之量規、儀器送有校準能力之機關代為較正）
b. 不定期校驗：產品在製程中或成品運轉時發生變異，或對使用之檢測精度發生懷疑，或發生儀器受損或跌落情形，應即通知儀器管理單位或管理人員校驗。此外新購儀器在驗收時即校驗。
2. 年度校準計畫之實施
校準結果之處理：
a. 校準結果被判定為儀器的真實檢測能力，儀器必須貼上校準標籤。
b. 校驗檢測結果有誤差而無法調整改正時，由校驗人員將補正值明顯標出，並且通知有關負責人對儀器進行處理（返廠維修活報廢處理）。
c. 誤差嚴重或損傷或超出精度範圍時則辦理報廢。
d. 所有校準結果均應真實記錄表，註明校準時溫度、實測值、誤差、補正因素等，同時並登記於基本記錄卡上。
e. 所有校準記錄資料宜永久儲存，一般作業用之量規基本資料記錄卡，通常量規報廢後，仍須儲存一段時間。
3。 儀器內部定期校準計畫
校準儀器名稱：
**總硫分析儀**總烴分析儀**苯分析儀**水分析儀氣相色譜儀微庫侖硫分析儀
校準時間
為每月校準一次。
4 儀器內部不定期校準計畫
校準儀器名稱：
**總硫分析儀**總烴分析儀**苯分析儀**水分析儀氣相色譜儀微庫侖硫分析儀
校準時間
1）當分析人員對儀器的測量結果產生懷疑時
2）同種樣品3次的進樣結果偏差較大時
4）公司質量管理小組對化驗人員及儀器進行檢查時
5）**分析儀器； **總硫分析儀**總烴分析儀**苯分析儀必須在每次更換載氣後進行一次校準。
5 盲樣對比測試
每季度一次，由我公司品控部門負責取樣並分析化驗，記錄分析資料，分析資料的記錄必須保證真實可靠，並且有可追溯性，然後封存樣品，由品控負責人送去第三方進行忙樣比對檢測。根據檢測結果的對比確定儀器的檢驗精度。
6. 標準
當校準人員選用某項標準器時，應先察明該標準是否經過標準追溯？是否已超逾有效年限？器差資料是否適用等事情，並利於匯入標準於被測器具上。內部標準只適用於本公司及本臺儀器
第四章分析儀器裝置內部校準規程
四-一 gc-7900氣相色譜儀校準規程
1 ） 外觀檢查
要求： 外觀完好銘牌儲存完好
方法： 視覺觀察並做好相關記錄
2 ） 運轉檢查
要求： 儀器執行時無振動無特殊雜訊
方法： 視覺觀察並且用手觸控
3 進樣六通閥門檢查
要求： 進樣系統完好執行正常
方法： 用肥皂水檢查進樣系統是否漏氣，閥門轉動是否靈敏
4 柱箱溫度檢查
要求： 與儀器本身顯示一致
方法： 將測溫儀器（熱電偶或熱電阻）放進色譜儀的柱箱內，然後關上柱箱門，觀察儀器面板上的溫度顯示和測量儀器的顯示是否一致。
5 檢測精度檢查
要求： 在儀器允許的誤差範圍之內
方法： 將已知組分濃度的標準氣鋼瓶
四-二 wkl-202型微庫侖硫分析儀校準規程
1 外觀檢查
要求： 外觀完好銘牌儲存完好
方法： 視覺觀察並做好相關記錄
2 運轉檢查
要求： 儀器執行時無振動無特殊雜訊
方法： 視覺觀察並用手觸控
3 滴定池檢查
要求： 滴定池完好無破損電極工作正常
方法： 先關掉電源，拔下電極和儀器的連線線，取下測量電極負極，觀察裡面的kcl溶液是否在金屬球上端，如果低於金屬球就應新增溶液，然後再按操作要求向滴定池裡面新增電解液，新增並檢查完畢後開啟電源，連線滴定池上的電解正負極和測量正負極觀察電位是否成下降趨勢。並在300以下趨於穩定狀態。
4 公升溫系統檢查
要求： 與儀器本身顯示一致測試偏差在允許範圍之內
方法： 開啟儀器電源在沒有連線滴定池的情況下，按操作說明調節儀器上的溫度控制按鈕，觀察儀器上的顯示屏是否有變化（溫度調節應在儀器允許的範圍之內預熱300-500 燃燒600-850 出口500-750），然後再利用測溫儀器對三段溫度進行測試。對比溫度應在儀器允許的誤差範圍之內。
5 檢測精度檢查
要求： 在儀器允許的誤差範圍之內
方法： 將已知組分濃度的標準氣鋼瓶
四-三usi-1ab型微量水分析儀校準規程
1 外觀檢查
要求： 外觀完好銘牌儲存完好
方法： 視覺觀察並做好相關記錄
2 運轉檢查
要求： 儀器執行時無振動無特殊雜訊
方法： 視覺檢查及用手觸控
3 電解池檢查
要求： 電解池要保持潔淨測量準確
方法： 電源開關置於關位，用指標式三用表的錶筆在後面板上標有電解池檢查的兩個接線柱連線，若表的指標從低阻止想高阻值逐漸變化，說明電解池工作正常。反之說明無放電現象，也就是說沒有正常工作，這是應清洗電解池或重新塗層。
4 檢測精度檢查
要求： 在儀器允許的誤差範圍之內
方法： 儀器本底值檢查，將氮氣鋼瓶連線到到儀器的進氣口，儀器上的控制閥置於乾燥位置，觀察儀器上的讀數，若儀器的讀數和之前測量的本底值接近說明儀器工作正常，如果測量結果偏差較大則需要重新測量本底值。
儀器測量精度檢查：將已知標準氣體水含量的鋼瓶和儀器進氣口相連線，開啟儀器電源，調整流量，觀察測量結果和標準氣體水含量的值是否一致。如果偏差較大說明儀器額測量精度存在問題，需要處理。
四-四200sa型**總硫分析儀校準規程
1 外觀檢查
要求： 外觀完好銘牌儲存完好
方法： 視覺觀察並做好相關記錄
2 運轉檢查
要求： 儀器執行時無振動無特殊雜訊
方法： 視覺檢查及用手觸控
3 0點檢查
要求： 儀器零點穩定並準確
方法： 將儀器下方的進氣控制閥門置於0點位置，此時儀器自動檢查0點是否偏差，當儀器的顯示數值穩定後，觀察0點數，如果有偏差開啟儀器上的0點開關對儀器的0點進行調整。調整結束後將氣路制閥門置於測量位置，此時儀器處於正常檢測狀態。
4 檢測精度檢查
要求： 在儀器允許的誤差範圍之內
方法：將儀器的標準氣鋼瓶閥門開啟，調整鋼瓶出口減壓閥門設定壓力5psi ，然後將儀器下方的進氣閥門置於校準位置，此時儀器自動分析標氣的樣品含量，此時檢視儀器所檢測的數值並和標氣的組分濃度進行對比，校準儀器工作和測量精度是否正常。
四-四200型**總烴分析儀校準規程
1 外觀檢查
要求： 外觀完好銘牌儲存完好
方法： 視覺觀察並做好相關記錄
2 運轉檢查
要求： 儀器執行時無振動無特殊雜訊
方法： 視覺檢查及用手觸控
3 檢測精度檢查
要求： 在儀器允許的誤差範圍之內
方法：更換載氣後的校準將儀器的標準氣鋼瓶閥門開啟，調整鋼瓶出口減壓閥門設定壓力5psi ，然後將儀器下方的進氣閥門置於校準位置，此時儀器自動分析標氣的樣品含量，此時檢視儀器所檢測的數值並和標氣的組分濃度進行對比，校準儀器工作和測量精度是否正常。
037 儀器校準計畫
吉林省香辰有機農業有限責任公司化驗 分析儀器 校準計畫 編制 管艷華審核 鄭晨德批准 楊穎 2012年3月9日 第一章分析儀器管理的重要性 1 1 分析是產品質量的重要保證。1 產品質量一般可包括設計質量 製造質量 檢測質量和使用質量，它涉及到企業每個部門的每個成員。任何企業，只有把技術開發設計 試...
儀器校準培訓
目錄一 量規儀器校準之基本觀念2 二 基本名詞與定義2 三 哪些量規儀器規要校正4 四 常見量規儀器介紹5 五 儀校管理組織與追溯6 六 儀器量規校正週期如何決定8 七 標準實驗室校正環境之管制10 八 校正之資源管理與運用14 九 儀器量規校正程式與重點15 一十 內校指導書之制訂16 附件一 儀...
儀器裝置校準制度
1目的通過對測量和監控裝置的控制，確保檢測結果的有效性。2適用範圍 適用於生產測量和檢驗室的產品檢驗。3職責3.1 測量和檢驗裝置週期校準計畫 由質量檢驗部經理負責審核，管理者代表負責審批。3.2 質量檢驗部負責制定 測量和檢驗裝置臺帳 測量和檢驗裝置週期校準計畫 並組織實施。3.3 各使用部門負責...