《應用化學綜合實驗》（專案化）無機部分實驗指導書
課程**：0703525008 開課學期：第6學期開課專業：應用化學
實驗學時： 16學時總學分/實驗學分： 0.5學分
綜合實驗室（實驗中心）名稱：生化實驗中心二級實驗室名稱：綠色功能材料與應用實驗室
一、課程簡介
《應用化學綜合實驗》無機部分實驗是化學專業的一門重要專業綜合實驗課，它的先修課程是無機化學和無機化學實驗。本課程是在基礎無機化學實驗技能的基礎上，進一步系統全面地提高無機合成實驗技能，為學生的畢業**打好實驗基礎，也為從事無機配合物的合成與應用開發奠定必要的理論和技術基礎。
二、實驗的地位、作用和目的
通過該實驗課程的學習對綜合性實驗進行全面的了解和掌握。目的：一是通過目標配體配合物的合成學習一般金屬配合物的合成方法和實驗條件；二是了解金屬配合物的性質測試和表徵方法。
三、實驗基本要求
1. 掌握基礎有機化學合成技術合成目標配體，並通過核磁共振、紅外光譜和紫外光譜對其進行測定；
2. 掌握金屬配合物合成的基本技術和方法，能夠利用紅外光譜和紫外光譜對其結構資訊進行分析。
四、報告與考核
實驗報告包含預習報告、實驗報告及結果討論等內容。
考核：1、實驗的方案方法20%；2、實驗操作和實驗結果40%；3、實驗報告和分析討論40%。
專案簡介和要求
含n多吡啶配體具有配位能力強、合成簡單等特點，常被用於合成各種金屬配合物。本專案以2-氨甲基吡啶和2-醛基吡啶為起始原料，通過席夫鹼反應和硼氫化鈉還原，製備得到乙個含n多吡啶配體，將其與便宜易得的鐵鹽或銅鹽反應，合成鐵或銅的配合物，並通過紅外、紫外光譜等表徵對其結構資訊進行分析與確認。
具體合成方案如下：
主要內容如下：
（1）配體二(吡啶-2-甲基)胺 (l1)的合成研究
主要研究反應溫度、溶劑、還原劑及反應時間等因素對配體l1合成收率的影響，找出最佳的反應條件。並對配體l1進行核磁共振、紅外及紫外光譜等表徵。
（2）鐵或銅配合物的合成研究
利用配體l1與鐵或銅的氯化鹽在適宜的條件下進行反應，通過優化反應溶劑、反應溫度、反應時間及反應物配比等影響因素，製備得到鐵配合物m1或銅配合物m2,並通過紅外和紫外光譜測定對其結構資訊進行分析和確定。
實驗要求：
（1）學會文獻查閱和資料整理。
（2）學會如何參考文獻設計實驗方案，主要包括原料配比、實驗具體操作步驟、如何監測判斷反應終點、反應完畢後處理、產品純化和結構鑑定。
（3）掌握紅外、紫外光譜等測試方法，並學會處理分析相關的實驗資料，得出正確的實驗結果。
多吡啶配體及其銅/鐵配合物的合成及表徵設計指導書
專案一多吡啶配體——二(吡啶-2-甲基)胺 (l1)的合成與表徵
一、目的要求
1、掌握席夫鹼反應的原理和操作技術；
2、熟練掌握利用薄層層析方法判斷反應的終點及柱層析分離純化產物的技術和操作規範；
4、掌握有機配體的一般鑑定方法。
二、實驗原理
三、實驗原料和試劑
2-氨甲基吡啶、2-醛基吡啶、硼氫化鈉、甲醇
四、實驗步驟
2-胺甲基吡啶 (0.48 ml, 5.0 mmol) 、吡啶-2-甲醛 (0.
54 ml, 5.0 mmol) 加入250 ml的flask中加入甲醇使其溶解，室溫攪拌3小時，稱取過量的硼氫化鈉 (0.466 g, 12.
3 mmol) 在冰浴下加入反應瓶中，室溫下攪拌5~6小時。薄層色譜檢測，確定反應結束後，抽乾溶劑，加入少量水，用二氯甲烷萃取。收集有機相，用飽和食鹽水洗滌2-3次，加入無水硫酸鎂乾燥數小時。
過濾除去固體硫酸鎂，收集濾液除去溶劑，濃縮至5 ml左右，通過柱色譜 (ea/etoh/et3n = 5:1:0.
1) 分離得到產物l1(0.638 g, 54%)。對其進行核磁、紅外和紫外光譜表徵。
五、注意事項和思考題
1、加入硼氫化鈉必須保證低溫，最好採用少量多次加入的方式，同時不能將反應瓶密封，確保產生的氣體及時排出（為什麼要這樣做？）。
2、硼氫化鈉的作用是什麼？能否用其他類似的試劑代替？
3、柱層析注意事項有哪些？
4、簡述柱層析和薄層色譜選擇合適淋洗劑的選擇。
5、對配體l1的核磁和紅外特徵峰進行具體的歸屬。
專案二含n多吡啶配體配位的銅/鐵配合物的合成與表徵
一、目的要求
1、掌握配合物合成操作技術；
2、掌握配合物純化的方法和技術；
3、掌握配合物的一般表徵方法。
二、實驗原理
三、實驗原料和試劑
配體l1、fecl3·6h2o、cucl2·2h2o、甲醇
四、方法步驟
將配體l1 (199 mg，1.0 mmol)溶解在甲醇溶劑 (2 ml)中。稱取等摩爾量的fecl3·6h2o (270 mg，1.
0 mmol)均勻的溶解在甲醇溶液 (3 ml)中，在攪拌下將三價鐵的甲醇溶液逐滴加入化合物l1的甲醇溶液中，滴加過程中有大量黃色固體產生，室溫下攪拌反應2h後點板檢測化合物l1完全反應。停止反應，置於水幫浦上抽掉一部分溶劑甲醇，過濾得到淡黃色固體 (314.5 mg，87%)，用乙醚，乙酸乙酯，二氯甲烷洗滌黃色固體。
將其溶解在乙腈中向溶液中慢慢加入乙醚，通過乙醚擴散到乙腈溶液中後得到黃色晶體。對其進行紅外和紫外光譜表徵。
銅配合物m2的合成和上述m1的合成步驟一樣，僅將原料fecl3·6h2o換成cucl2·2h2o，最後得到藍色固體m2(303 mg，91%)。對其進行紅外和紫外光譜表徵。
五、注意事項和思考題
1、如何純化金屬配合物?
2、比較分析配體與配合物的紅外和紫外光譜圖，對其差別進行解釋說明。
3、fe(iii)和cu(ii)的配合物能否通過核磁進行鑑定？為什麼？
4、紅外和紫外光譜能否準確的鑑定金屬配合物的結構？若不能，哪些測試方法可以？
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