1範圍本標準規定了照相化學品成色劑中揮發分的測定方法。
本標準適用於照相化學品成色劑中揮發分的測定,其他化學品在安全條件允許的情況下也可採用
本方法測定揮發分含量。
2方法a:烘箱法
2 1方法原理
在規定的溫度下,使已知質量的樣品中易揮發物逸出,直至恒重。
2.2儀器或裝置
2.2.1烘箱:精度為±2℃。
2.2.2稱量瓶:直徑55mm、高35mm或直徑80mm、高30mm。
2.2.3天平:感量0.1mg。
2.2.4乾燥器:裝有變色矽膠或無水氯化鈣。
2.3測定方法
於恒重的稱量瓶中稱取1 g樣品,稱準至0.1 mg。放入烘箱內,在規定的溫度下烘至質量恆定(約
需4 h),在乾燥器中冷卻至室溫後稱量。測定溫度一般採用105℃,對低熔點成色劑測定溫度應低於其
熔點10℃。
2 4測定結果計算
揮發分的質量分數m,數值以%表示,並按式(1)進行計算:
一—7nl--—mz×1001)
ml m0
式中:mo 稱量瓶的質量,單位為克(g);
m1 稱量瓶加烘乾前樣品的質量,單位為克(g);
m2 一稱量瓶加烘乾後樣品的質量,單位為克(g)。
平行測定三次,極差應不大於±o.04%,結果取平均值。
3方法b:揮發分自動分析儀測定法
3.1安全防護
3 1.1 應有正常的安全防護措施並進行安全操作。請參閱待測物質的化學品危害防護手冊。
3.1.2揮發分自動分析儀會引起產品分解和產生揮發性物質,應通過通風櫥或管道排出。
3.2方法摘要
將樣品稱重放人樣品盤中,樣品盤放在揮發分自動分析儀中有測試容器的電子天平上。樣品在設
定溫度下加熱,溫度量程從25℃~275℃,損失的質量是由於揮發的組分揮發造成的。天平記錄減輕
的質量,微處理器進行試驗結果的整理,計算出最終揮發掉的樣品,在顯示屏上輸出結果。
3.3儀器或裝置
3.3.1揮發分自動分析儀。
3.3.2樣品盤。hg/t 2257—2011
3.4校準
按儀器說明書中的規定進行校準。
3.5樣品準備
3 5.1每次檢測至少需要4 g~9 g樣品。
3.5.2樣品應大小均勻和屬性相同。
3.6測定方法
3.6.1開機,儀器一般預熱30 min,或按儀器說明書操作。
3.6.2按儀器說明書中的規定校準儀器。
3.6.3確保測試天平盤清潔乾燥。
3.6.4將清潔乾燥的樣品盤放在測試天平盤上。
3.6.5按「memory(記憶鍵)」,選擇事先預定好的程式號(測定樣品所設定的引數,包括樣品量、測試溫
度、浮力補償、結束方式、顯現方式、程式號,可按儀器說明書中的相關規定編輯)。
注:對於測試溫度,不同樣品及不同樣品量採用的測試溫度應有所不同,應根據試驗選擇合適的樣品量及測試溫度。
3.6.6關閉儀器蓋,按「start(開始)」鍵。
3.6.7等待儀器達到要求的空載溫度測試。
3.6.8當「open the lid(開啟蓋)」在屏上顯示時,開啟儀器蓋。
3.6.9將樣品放在樣品盤中(均勻鋪展樣品),直到儀器發出指示聲。
3.6.10關閉儀器蓋,讓儀器自動完成烘乾過程。
3 6.11一旦得到最終的資料,報告結果。
3.6.12在執行下乙個樣品之前,要將儀器冷卻到初始溫度。
3.6.13上述試驗過程是依據某種特定型號的揮發分自動分析儀而設定的,其他類似的儀器應依據該
儀器的使用說明書做適當的調整。
3.7清洗
按儀器說明書中的相關規定執行。
3 8結果計算
自動顯示,不需要計算。
3.9報告
3.9.1報告被測物中揮發分的質量分數m,數值以%表示,結果保留兩位小數。
3.9 2當檢測結果小於0.1%時,全部按化工行業標準
hg/t 22572011
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