多晶絨面生產工藝控制
在多晶制絨中，通過調整、hf和水的比例可以很好地控制制絨的過程並得到理想的絨面。但是在腐蝕過程中隨著、hf和矽的消耗會產生大量的副產品（如、、等），通過在反應腐蝕液中預溶解一些矽的方法研究了反應副產品對制絨特性的影響。發現隨著預溶解矽的增加，在富溶液中反應速度出現了先上公升後下降的趨勢，而在富hf的溶液中反應速度出現了線性下降。
此文，針對反應副產物亞硝酸對制絨特性的影響進行了分析。
對矽的腐蝕主要有兩種機制，一種認為是首先氧化矽形成，然後被溶解中的腐蝕，從而實現對矽的各向同性腐蝕（其中水起到稀釋劑的作用）；另一種機制把酸與矽的反應看作區域性電化學過程，在反應發生的地方形成了陽極和陰極，反應過程中有電流在他們之間流過。陽極是矽的溶解反應，陰極是的消耗反應，陽極、陰極及總的反應可由反應方程式〔1〕～〔4〕表示：
陽極1〕
2〕陰極3〕
整體反應：
〔4〕其中，m—分離乙個si原子平均需要的電荷數量；—正電荷或者空穴；—電子。在反應過程中，矽在陰極溶解，氧化劑在陰極被還原。
氧化劑的主要作用不是氧化矽而是為陰極反應提供一種容易還原的材料。將兩種反應機制結合起來看，在整個腐蝕過程中，即使在富硝酸的溶液中也沒有發現鍵的存在，反應通過硝酸的氧化使矽矽鍵斷裂，然後斷裂的矽矽鍵與結合生成。在多晶矽的腐蝕過程中，溶液配比的不同會直接影響腐蝕特性，針對不同配比對腐蝕特性的影響國內外已進行了廣泛研究，同時，也針對反應副產物亞硝酸、對溶液腐蝕特性分別進行了研究。
但是在實際生產中，生成的反應副產物不僅有亞硝酸、，還有其他不同價態的氮的化合物，這些副產物共同作用對腐蝕特性造成影響。通過在腐蝕溶液中預溶矽的實驗，模擬了實際工業生產過程中多晶絨面製備過程，研究了反應副產物對腐蝕特性的影響，對工業生產有一定的參考意義。
1. 實驗
實驗所用矽片為ldk公司生產的多晶矽片，電阻率為，實驗用腐蝕液為、和水的混合液，腐蝕液配比分布為：～(14 :28: 10)。
實驗中固定硝酸和水的體積，通過控制hf溶液的體積實現改變溶液配比的目的。由於多晶矽制絨過程是放熱過程，為避免放熱對反應造成的影響，反應在0℃的冰水浴中進行。反應後將矽片浸於1.
%的稀naoh中以去掉表面多孔矽。然後用大量去離子水沖洗並用氮氣吹乾待用。實驗中的反應速率通過式（5）計算得：
5）式中，t—腐蝕時間；s—參加反應矽片面積；—矽片密度；m—反應前後矽片質量的變化。反應中矽片的溶解以很慢的速度進行，以避免劇烈反應放熱造成的不穩定性。
2.結果分析
圖1為、hf和水在不同配比下腐蝕速率的變化，其中沒有新增預溶矽。
圖1 為、hf和水在不同配比下腐蝕速率的變
從圖中看出，在富硝酸的溶液中，隨著hf的增加，腐蝕速率達到最高值（18），然後隨著hf溶液的進一步增加，腐蝕速率出現下降。為研究多晶矽制絨過程中反應副產物對制絨過程的影響，在溶解中分別新增0.5～6.
0g/l的矽進行預溶，然後研究預溶矽後腐蝕液的腐蝕特性。
圖2為在溶液配比為時新增不同量的預溶矽後溶液的腐蝕速度隨腐蝕時間的變化（腐蝕速度每分鐘計1次）。
從圖中看出，無論是否新增預溶矽，初始反應速度均為最快（為後續反應速度的2倍），隨著反應的
圖2 在14:5:10條件下不同預溶矽時腐蝕速度隨時間的變化
進行，反應速度逐漸趨於穩定。考慮到無論預溶矽質量多少這種趨勢都相同，所以這和反應產生的亞硝酸等副產物無關。多晶矽的最外層損傷比較嚴重，腐蝕液對矽的腐蝕總是在啟用能最低的地方開始，在有損傷的地方反應更容易進行，所以剛開始時速度最快。
另外有趣的是，隨著預溶矽質量的增加，平均反應速率出現了先上公升後下降的變化趨勢。從圖中看出：當溶液中新增0.
5g/l矽後，溶液的平均腐蝕速率略有上公升，溶解2.0g/l矽後平均腐蝕速率從3上公升到7，而當溶解6.0g/l矽後平均腐蝕速率反而下降到1.
5,比沒有任何預溶矽的腐蝕速率還低。
同時，針對不同配比的腐蝕液做了預溶矽後腐蝕特性的研究（如圖3所示）。通過實驗發現對於富硝酸的溶液，隨著預溶解矽質量的增加，腐蝕速率先增加再減少，而且在預溶解6.0g/l矽後其腐蝕速率甚至低於起始的反應速率。
而對於14:14:10和14:
28:10的腐蝕液而言，腐蝕速率隨著預溶解矽的增多呈現出線性減少的趨勢。在腐蝕液中，存在兩種腐蝕體系，一種富溶液，另一種是富hf溶液。
圖3 預溶矽對不同配比溶液的腐蝕速率的影響
在富體系液中，反應速度受hf的擴散速度控制，反應速度相對較慢，優點是反應過程中沒有染色現象出現。而在富hf體系中，反應速度受矽的氧化速度控制，反應速度相對較快，並且易出現染色現象。在預溶矽的實驗中，溶解的矽消耗掉了大量和hf，同時生成的副產物中含有具有氧化性的亞硝酸、具有很強酸性的及其它不同形態的氮氧化物（如等，其中絕大多數的氮氧化物直接揮發到空氣中，少量的氮氧化物溶解在溶液中慢慢揮發）。
因此主要是相對穩定的亞硝酸及的共同作用造成了反應速度的變化。在富hf溶液中，反應速度隨著預溶解矽的含量呈線性下降趨勢，這是因為腐蝕液中的和矽的氧化還原反應控制過程，因此隨著硝酸被大量消耗，腐蝕速率越來越慢。另一方面，在富腐蝕液中，腐蝕速率隨著預溶解矽含量的增加出現先增加後減少的趨勢。
分析認為在預溶矽量較少時，溶液處於富階段，此時控制反應速度的還是hf的擴散，因在反應中產生的中間產物具有很強的酸性，起到了促進反應進行的作用，所以腐蝕速度反而上公升。隨著預溶解矽質量的增加，硝酸被大量消耗，使反應成為氧化控制過程，此時產生對反應速度的增加不再起作用，導致反應速度急速下降。
另外，對反應副產物對多晶矽腐蝕的形貌特徵做了分析。剛溶解6g/l的多晶矽溶液呈黃綠色，溶液中硝酸被還原後產生的三價的氮氧化物使腐蝕液呈現出黃綠色，將此溶液標記為1#液。將溶液放在於封口中放置24h後，溶液呈透明色。
為保證溶液中亞硝酸被完全分解將此溶液在放置24h然後進行腐蝕試驗，此溶液標記為2#液。在此過程中考慮到只有在煮沸的情況下容易分解，可以認為整個放置過程只有亞硝酸發生分解。亞硝酸不穩定，只存在於冷的稀溶液中，與空氣接觸即分解為on和。
反應過程如下：
圖4為別採用1#液和2#液進行2min和3min腐蝕後的多晶矽絨面。從圖中看出，1#液在2min時腐蝕出了均勻的碗狀腐蝕坑，但是大面積中肉眼可見少量的黑線狀過腐蝕處，在3min時則明顯表現出了過腐蝕現象。而2#液的腐蝕更柔和，尤其3min時，表現出了各向異性，說明此時腐蝕過程中氧化作用較弱。
1#液和2#液腐蝕形貌的對比充分說明了亞硝酸對多晶矽腐蝕的特性的影響。但是儘管亞硝酸表現了很強的氧化性，其對反應速率的影響卻很小，徑實驗發現，1#溶液的平均腐蝕速度為1.504，放置2d後即2#溶液的平均腐蝕速度為1.
517，相差無幾。
圖4 亞硝酸對多晶制絨的影響
4.結論
通過預溶解矽的實驗針對反應副產物對多晶制絨特性的影響進行了分析，發現對於富硝酸的溶液，隨著預溶解矽的增加，反應速度先增加然後減少，這與反應產生的有直接關係。而在富hf的溶液中，反應速度隨著預溶解矽的增加呈線性減少。分析認為腐蝕液中硝酸的消耗會更直接影響反應速度，在工藝生產中應注意硝酸溶液濃度的監控。
反應副產物亞硝酸會影響腐蝕液的氧化性，對反應速度影響較小，對形貌影響較大。若要獲得穩定的各向同性腐蝕溶液，不僅要有合適的、hf和水比例，還要注意反應副產物對腐蝕形貌的影響。
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