用c18固相萃取柱富集樣品中的多環芳烴、有機氯農藥、多氯聯苯的樣品前處理方法
一、 樣品的採集
使用棕色玻璃瓶採集水樣，對於非地表水取樣要求大體積樣品都採用24小時連續取樣技術，間隔1小時取樣1次，採完後混勻，註明取樣時間、取樣地點、樣品編號、樣品名稱、取樣人姓名等；加入0.5%的甲醇（抑止微生物活性，保持目標化合物溶解狀態）；對於自來水樣品加入40-50 mg/l的亞硫酸鈉除氯；同時使用6n的hcl調整水樣的ph到<2.0。
樣品運回實驗室後儲存於冰箱（4℃）中，密封儲存（注意避光），在存放樣品時，應盡量注意存放在沒有有機氣體干擾的區域，以免交叉汙染。所採樣品在14天內前處理完畢，乙個月內分析完畢。
二、 過濾
使用直徑為142 mm的millipore微濾系統和apff玻璃纖維濾膜（美國millipore）；濾過水樣收集於已洗淨的帶塞棕色玻璃瓶儲存。
三、 固相萃取柱的活化
固相萃取柱在使用前依次用正己烷、二氯甲烷、甲醇、蒸餾水各一體積（5 ml）活化。加液後使溶劑完全浸潤填料，保持5 min，然後以1滴/秒的速度放掉液體，處理完後小柱處於活化狀態。
柱子在活化過程中溶劑一定不要流乾。
四、 富集
搭好裝置，開真空幫浦，並調節好真空度，使水樣保持8 ml/min左右的速度流過固相萃取柱。
柱子在富集過程中也不要抽乾。
五、 洗滌
富集完畢後，將水抽乾。對每支小柱，首先以5 ml甲醇/水混合溶劑（v甲醇%=5%）為清洗劑洗掉極性雜質，浸泡5 min後，以滴速流出，然後抽乾30 min以上。
六、洗脫
對於多氯聯苯等非極性組分樣品，以10 ml正己烷/二氯甲烷（1:1，v/v）為淋洗劑，分三次（4ml、3ml、3ml、）洗脫；
對於多環芳烴和有機氯農藥等弱極性組分樣品，以10 ml二氯甲烷為淋洗劑，分三次（4ml、3ml、3ml、）洗脫。
七、 濃縮定容
洗脫液旋蒸濃縮，轉移至置k-d濃縮器中用柔和的氮氣濃縮，並反覆三次置換溶劑為正己烷，新增內標化合物並定容。
八、 上機測試
1、 有機氯農藥
圖一：有機氯農藥標準樣品的譜圖
圖二：有機氯農藥模擬樣品的譜圖
表一：有機氯農藥模擬試驗的**率
2、多環芳烴樣品
圖三：多環芳烴標準樣品的譜圖
圖四：多環芳烴模擬樣品的譜圖
表二：多環芳烴模擬試驗的**率
高中有機化學總結
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一 通式及飽和一元通式 鹵代烴 r xcnh2n 1x 醇 r oh cnh2n 2o 酚 r c6h4 oh cnh2n 6o 醚 r o r cnh2n 2o 醛 r cho cnh2no 酮 r co r cnh2no 羧酸 r cooh cnh2no2 酯 r coor cnh2no2 二 ...
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