ZYD永停自動滴定儀標準操作規程

2022-08-03 02:45:03 字數 1554 閱讀 7302

1 目的

2 範圍

適用於zyd永停滴定儀的使用與維護保養

3 職責

3.1 起草:qc 審核:qa 批准人:質量負責人。

3.2 qc實施本規程。

3.3 qa監督本規程的實施。

4 內容

4.1 概述

永停滴定法是容量分析中以確定終點和選核指示劑變色域的方法,選用適當的電極系統可作氧化還原法、中和法(水溶液或非水溶液)沉澱法、重氧化法或水份測定法等終點指示。

該儀器用於化學分析時進行重化滴定和費休水滴定的容量分析時作自動滴定,指示及控制滴定終點用。它與用外指示劑通過目測法比較,具有精度高,測定準確,使用方便,小巧輕便,效能穩定等許多優點。

4.2 操作

4.2.1 將儀器放置在堅固的工作台上,檢查儀器系統的完整性。

4.2.2 開啟電源開關,先將「手動-自動」開關置手動位置,按慢滴開關,黃燈亮, 按快滴開關,黃綠燈同時亮,開啟磁力攪拌器電源,並調節轉速至合適的位置。

將儀器上的極化電壓開關置50mv檔,靈敏度開關置10-9檔,門限值開關先置「0」檔。

4.2.3 再將「手動-自動」開關置「自動」檔,將門限值置10%處,則黃燈亮, 經過5-8秒後綠燈亮,然後將門限值開關至0處,黃綠燈即暗,過1分鐘後,紅燈亮並報警停止,說明滴定儀已能正常運轉。

4.2.4 裝上滴定管,將滴定管裝入標準滴定液,並將下端活塞開啟,把電磁閥門蓋開啟, 開啟儀器快滴開關和慢滴開關,使滴定液充滿乳膠管,排除管內氣泡, 然後蓋上電磁閥門蓋,調節左測電磁閥調節螺絲,使快滴變成線狀,再調節右側電磁門調節螺絲,使慢滴速度為每秒1-3滴。

4.2.5 將極化電壓靈敏度門限值按照測定樣品規定調至適當範圍,一般可調至:極化電壓「50mv」檔,靈敏度開關置「10-9」檔,門限值開關先置「60%」檔。

4.2.6 將已清洗好的電極放在燒杯內,電極應處於與滴定管尖端相對位置,兩者距離約2.5cm。

4.2.7 將標準滴定液注入滴定管內,按慢滴開關,使滴定管內標準液位為零。

4.2.8 將測定樣品的燒杯置於攪拌器上,將電極和滴定管嘴插入規定介面,開啟攪拌器開關,調節攪拌速度適中(注意攪拌棒不應與電極和滴管口相碰)。

4.2.9 將「手動-自動」 開關置於「自動」檔,滴定開始。待紅燈亮,並報警時則終點到,記錄滴定管上的讀數。

4.2.10 將「手動-自動」 開關置於「手動」檔,用純化水沖洗電極和滴嘴,然後測定下乙個樣品。

4.2.11 測定結束後,清洗電極,關閉電源,做好儀器使用記錄,整理好工作台。

4.3 清潔與維護

4.3.1 每次更換樣品時應用純化水沖洗電極和滴嘴

4.3.2 滴定結束後,電極必須用溶劑浸泡。

電極的清潔狀態是滴定成功與否的關鍵,汙染的電極在滴定時指示遲鈍,終點時電流變化小,此時應重新處理電極。處理方法:可將電極插入10ml濃硝酸和1滴三氯化鐵的溶液內,煮沸數分鐘,取出後用水沖洗乾淨。

4.3.3 電極使用前,用清潔液浸泡2分鐘並沖洗乾淨後再使用。

4.3.4 乳膠管使用一段時間後會老化,漏液,應及時進行更換。

5.相關檔案與記錄

5.1 相關檔案

5.2 相關記錄

《zyd永停自動滴定儀使用及清潔記錄》結束