1 目的
採用epa3060a&epa7196測試物質中cr6+的含量，使用的前處理方法和測試方法是經驗方法epa3060a和epa7196。現對此過程的不確定度進行分析，找出影響不確定度的因素，對不確定度進行評估，如實反映測量的置信度和準確性。
2 範圍
適用於本實驗室用uv-vis測試樣品中cr6+含量的不確定評估。。
3 權責
3.1檢測人員負責按操作規程操作，確保測量過程正常進行，消除各種可能影響試驗結果的意外因素，了解影響不確定度的因素，負責不確定度的計算。
3.2技術負責人負責審核測量不確定度評定過程和結果報告。
3.3實驗室最高管理者負責批准測量不確定度評定結果。
4 參考檔案
《化學分析中不確定度的評估指南》cnas-glo6
5 定義
5.1 不確定度：表徵合理地賦予被測量之值的分散性，與測量結果相聯絡的引數。
5.2 標準不確定度：以標準偏差表示的測量不確定度。
5.3 合成不確定度:當測量結果是由若干個其他量的值求得時，按其他各量
的方差或協方差算得的標準不確定度。
5.4 擴充套件不確定度：確定測量結果區間的量，合理賦予被測量之值分布的大部分可望含於此區間。
5.5 a類不確定度：用對觀測列進行統計分析的方法，來評定的標準不確定度。
5.6 b類不確定度：用不同於觀測列進行統計分析的方法，來評定的標準不確定度。
其資訊**可來自：校準證書、檢定證書、生產廠的說明書、檢測依據的標準、引用手冊的參考資料、以前測量的資料、相關材料特性的知識等。
6作業內容
6.1不確定度評估過程
圖1不確定度的評估過程
第一步第二步
第三步第四步
6.2測試流程
列出uv-vis測試樣品中cr6+含量的各個步驟於圖2
6.3確定被測量計算公式
被測量：
式中：c-物料中cr6+的含量，mg/kg;
c0-溶液中cr6+的含量，mg/l;
v-溶液定容的體積，ml;
m-樣品的重量，g。
6.4識別和分析不確定度**
有關的不確定度**如圖3魚骨圖所示。
圖3不確定度的**魚骨圖
6.5量化不確定度的**
6.5.1溶液定容體積不確定度的量化
6.5.1.1容量瓶引入的不確定度
方法中採用100ml容量瓶定容，其擴充套件不確定度為u95=0.0005ml,包含因子k=2。故容量瓶的標準不確定度由以下公式算得：
6.5.1.2溫度引入的不確定度
通常天平室的溫度控制22±3℃，水的膨脹係數是2.1×10-4ml/℃,由於與容器相比液體具有更大的體積膨脹，這個溫度範圍導致體積測量的不確定度。假定溫度分布為矩形分布所以水的溫差效應導致體積變化的不確定度：
6.5.1.3人員定容引入的不確定度
由操作人員引入的不確定度評估可採用統計分析的方法來評估，屬於a類不確定度。參照jjg 196-1990 常用玻璃量器檢定規程對用於定容的100ml容量瓶進行10次測量。測量結果記錄於表1。
表1 100ml 容量瓶10 次測量結果
10次測量的標準偏差s1即為人員定容引入的標準不確定度。
6.5.1.4溶液定容體積的不確定度
6.5.2樣品重量不確定度的量化
6.5.2.1天平的線性不確定度
天平的檢定證書給出的擴充套件不確定度為u95=1.3mg，包含因子k=2。故天平的線性不確定度由以下公式計算得到：
又因天平的分辯率為0.1mg，並遵循矩形分布，故天平分辯率引入的不確定度由以下公式計算得到：
6.5.2.2人員引入的不確定度
人員引入的不確定度採用對同乙個樣品稱重10次，並計算標準偏差來評估，同樣屬於a類不確定度。10次稱量結果記錄於表2。
表2同一樣品10次稱重結果
10次稱重的標準偏差s2即為人員引入的標準不確定度u6。
6.5.2.3樣品重量的不確定度
6.5.3溶液中被測元素含量不確定度的量化
由此可見,測量樣品濃度結果不確度量有:
a 配製標準系列質量濃度不確定度分量)
b 分析線強度不確定度分量)
c 標準曲線非線性引起的不確定度分量)
d 測量重複性引起的不確定度u(cor)
6.5.3.1配製標準系列質量濃度不確定度分量)
標準溶液的配製過程是用移液槍吸取10ml(100±2)mg/l的cr6+標準溶液定容到100ml，配製成10mg/l的標準溶液，再由10mg/l的標準溶液配製四個標準溶液，其濃度分別為0.1、0.2、0.
3、0.4、0.5mg/l。
標準溶液含量採用以下公式計算：
式中：cs-實驗室購買的有證標準溶液含量，mg/l;
v0 -配製10mg/l過程吸取的有證標準溶液體積，ml;
vr-配製10mg/l過程定容的體積，ml。
vi-配製到四個濃度標準溶液所吸取的10mg/l標液的體積,ml。
vri-配製到四個濃度標準溶液定容的體積，ml。
因此，標準溶液配製的不確定度由以下公式計算得到：
其中：a. 證書給出的標準溶液含量為100mg/l，相對不確定度為0.8％，則：
b. 證書給出100~1000μ1的可調移液器的相對擴充套件不確定度為0.3%，包含因子k=2。
故用100~1000μl的可調移液器移取1ml溶液的不確定度為：
水的溫差效應導致體積變化的不確定度由以下公式算得：
人員移取溶液的不確定度，採用不確定度的a類評定。採用與容量瓶類似的方法用100~1000μ1可調移液器重複移取1ml的體積10次，記錄結果於表3：
人員於100~1000μ1可調移液器移取溶液的標準不確定度即為s3。置信區間為95%時，相對不確定度為：
所以有：
c. 配製10mg/l的標液使用的容量瓶是100ml的容量瓶，其標準不確定度量化過程如下:
100ml容量瓶定容，其擴充套件不確定度為u95=0.0005ml，包含因子k=2。故容量瓶的標準不確定度由以下公式算得：
通常天平室的溫度控制22±3℃，水的膨脹係數是2.1×10-4ml/℃,由於與容器相比液體具有更大的體積膨脹，這個溫度範圍導致體積測量的不確定度。假定溫度分布為矩形分布，所以水的溫差效應導致體積變化的不確定度：
由操作人員引入的不確定度評估可採用統計分析的方法來評估，屬於a類不確定度。參照jjg 196-1990 常用玻璃量器檢定規程對用於定容的100ml容量瓶進行10次測量。測量結果記錄於表4。
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