化學需氧量(cod) 的測定
化學需氧量（cod）是指在強酸並加熱條件下，用重鉻酸鉀作為氧化劑處理水樣時所消耗氧化劑的量，以氧的mg/l來表示。cod的數值能反應水受還原性物質汙染的程度。
現在實驗室用的方法是快速密閉催化消解法和重鉻酸鉀法。以下是現用的實驗儀器，實驗方法，化學藥劑。
快速密閉催化消解法：
[1]實驗儀器：雜湊（hach）dr2800，消解器（hach）drb200，雜湊配套試管。
[2]化學藥劑及調配方法，濃度： 1；消解液：稱取9.
8g重鉻酸鉀，50.0g硫酸鋁鉀，10.0g鉬酸銨，溶解於500ml水中，加入200ml濃硫酸，冷卻後，轉移至1000ml容量瓶中，用水稀釋至標線。
該溶液重鉻酸鉀濃度約為0.2mol/l（c=1/6k2cr2o7）。（cod的範圍在50-1000mg/l）
另外分別稱取19.6g、2.45g重鉻酸鉀（硫酸鋁鉀、鉬酸銨稱取量同上），按上述方法分別配製重鉻酸鉀濃度約為0.
4mol/l（cod範圍在1000-2500 mg/l）、0.05mol/l（cod小於50 mg/l）的消解液用於測定不同cod值的水樣。
2；掩蔽劑：稱取10.0g分析純hgso4，溶解於100ml 10%硫酸中。
3；ag2so4-h2so4催化劑：稱取8.8g分析純ag2so4，溶解於1000ml濃硫酸中。
[3]實驗方法：標準曲線的繪製；稱取0.8502g鄰苯二甲酸氫鉀（基準試劑）用重蒸餾水溶解後，轉移至1000ml容量瓶中，用重蒸餾水稀釋至標線。
此貯備液cod值為1000mg/l。分別取上述貯備液5ml，10ml，20ml，40ml，60ml，80ml於100ml容量瓶中，加水稀釋至標線，可得到cod值分別為50mg/l，100mg/l，200mg/l，400mg/l，600mg/l，800mg/l及原液為1000mg/l標準使用液系列。然後按滴定法操作取樣並進行消解。
消解完畢後，開啟加熱管的密封蓋，用吸管加入1.5ml蒸餾水，蓋好蓋，搖勻冷卻後（空白按全過程操作），在600nm處以試劑空白為參比，讀取吸光度。繪製標準曲線，並求出回歸方程序。
然後根據測定值與理論值設定係數。
cod(o2,mg/l)=a·f·k
式中：a——樣品的吸光度
f——稀釋倍數；
k——曲線的斜率,即a=1時的cod值。
取得水樣後首先要稀釋因為純水樣cod的值超出方法的測定範圍，稀釋好後準確吸取1.50ml已稀釋的水樣，置於消解管中，加入0.5ml掩蔽劑，混勻。
然後再加入1.5ml消解液，混勻。最後加入2.
5ml催化劑。旋緊密封塞，混勻。將加熱管置於消解器中蓋好蓋，按下計時器按鈕。
2h後會自動鳴叫，然後開始降溫，溫度低至120℃時還會鳴叫提示，這時就可取出消解管。冷卻至室溫，開啟加熱管的密封蓋，用吸管加入1.5ml蒸餾水，蓋好蓋，搖勻冷卻。
用紫外分光光度計可直接測得cod的數值。分光光度計所用的程式是上述繪製標準曲線得到的自編程式。
注意事項：1. 測定高氯水樣時，水樣取完後，一定要先加掩蔽劑而後再加其他試劑。次序不能顛倒。若出現沉澱時，說明掩蔽劑使用的濃度不夠，適當提高掩蔽劑使用濃度。
2. 在操作過程中要特別注意自身的安全。
3. 此方法在做稀釋的時候應該盡量的把水樣稀釋後的cod值要靠近方法的極限值，這樣可減輕環境的負擔。
4. 實驗完畢，清洗試劑管的過程中，一般情況下要反覆沖洗10以上。
重鉻酸鉀法：（此方法可測定大於50mg/l，小於700mg/l的cod值）
[1]實驗儀器：250ml磨口錐形瓶，球形冷凝管，500ml錐形瓶。
[2]化學藥劑及調配方法，濃度：1 ；重鉻酸鉀標準溶液（1/6k2cr2o7=0.2500mol/l）：
稱取120℃經烘乾2h的基準或優級純k2cr2o7 12.258g溶於水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。
2 ；試亞鐵靈指示劑：稱取0.695g分析純feso4·7h2o和1.4850g啉菲囉啉溶解於水，稀釋至100ml，貯於棕色瓶中待用。
3 ；硫酸亞鐵銨[(nh4)2fe(so4)2·6h2o]=0.1mol/l；稱取39.5g分析純（nh4）2fe(so4)2·6h2o溶解於水中，加入20.
0ml濃硫酸，冷卻後移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標線，臨用前用0.1000mol/l的k2cr2o7標準溶液標定。
4 ；硫酸—硫酸銀溶液：於2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置1~2天，不時搖動使其溶解。
5 ; 硫酸汞粉末
[3]實驗方法：
1. 取三隻清洗乾淨的磨口錐形瓶，取試樣20.0ml於其中兩錐形瓶內，在另乙個錐形瓶中加入20.
0ml的蒸餾水做空白樣，準確加入10.0ml的重鉻酸鉀標準溶液（1/6k2cr2o7=0.2500mol/l），再加入少量硫酸汞和幾粒防暴玻璃珠，搖勻，將錐形瓶接到回流裝置冷凝管下端接通冷凝水，從冷凝管上端緩慢加入30ml硫酸銀-硫酸試劑，不斷的輕輕搖動錐形瓶使之混合均勻（若此時溶液的顏色為藍綠色，則水樣的cod過高。
），開啟加熱裝置，加熱自溶液開始沸騰起回流兩小時。冷卻後，用90ml水自冷凝管上端沖洗冷凝管，溶液總體積不得少於140ml，否則因酸度太大。滴定終點不明顯。
溶液再度冷卻後，加3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠或籃色至紅褐色（快變成紅褐色前只需加半滴到一滴即可），記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。
2. 硫酸亞鐵銨濃度的標定方法：準確吸取10.
00 ml重鉻酸鉀標準溶液於500ml 錐形瓶中，加水稀釋至110ml左右，緩慢加入30ml濃硫酸，搖勻。冷卻後，加入3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠或籃色至紅褐色即為終點。
c[(nh4)2fe(so4)2·6h2o]= =
式中：c——硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度（mol/l）
v——硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的用量（ml）
3. cod的計算：
cod cr（o2,mg/l）=
式中：c ——硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度（mol/l）
v1 ——滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液用量（ml）
v2 ——滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液用量（ml）
v0 ——水樣的體積（ml）
8000=8·1000——8是氧（1/2o）摩爾質量（g/mol）1000是單位換算時加的
注意事項：
1. 實驗的主要干擾物為氯化物，加入硫酸汞部分地除去，若氯化物的濃度高時，可適當的多加入硫酸汞粉末。
2. 標定硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度和到底cod的濃度時，不管是標定液還是滴定液都需冷卻至室溫，否則結果會偏低。
3. 滴定時不能劇烈搖動錐形瓶，但一定要充分的搖勻，否則會影響判斷結果。
4. 此方法在做稀釋的時候應該盡量的把水樣稀釋後的cod值要靠近方法的極限值，這樣可減輕環境的負擔。
5. 水樣取用量和試劑用量可參考《水和廢水監測分析方法》第四版p213。
凱氏氮（tkn）的測定
凱氏氮是指以凱氏法測得的含氮量。它包括了氨氮和在此條件下能被轉化為銨鹽而測定的有機氮化合物。方法和原理；水樣中加入硫酸並加熱消解。
使有機物中的胺基氮轉變為硫酸氫銨，游離氨和銨鹽也轉為硫酸氫銨。加入硫酸鉀是為了提高沸騰溫度，提高消解速率；硫酸銅是作為催化劑，縮短消解時間。消解後的液體，加入一定量的鹼液，使液體成鹼性蒸餾出氨，用硼酸溶液吸收，滴定。
凱氏法：
[1]實驗儀器：500ml定氮燒瓶，直形冷凝管，250ml錐形瓶，彎曲導管，氮球，橡皮管。
[2]化學藥劑及調配方法，濃度：1 ；濃硫酸（ρ=1.84g/ml）
2；分析純硫酸鉀
3；硫酸銅溶液：取5g硫酸銅（cuso4*5h2o）溶於水，稀釋至100ml。
4；氫氧化鈉溶液：取500g氫氧化鈉溶液水，稀釋至1l。
5；硼酸溶液：取20g硼酸溶於水，稀釋至1l。
6；滴定用的硫酸標準溶液（1/2h2so4=0.020mol/l）：取5.
6ml的硫酸溶液（1體積濃硫酸和9體積水的硫酸溶液），放置於1l的容量瓶中並稀釋至刻度。硫酸標準溶液的標定可參照《水和廢水監測分析方法》第四版p283
7；混合指示劑；取200mg甲基紅溶於100ml 95% 乙醇；取100mg亞甲藍溶於50ml 95% 乙醇，為使終點明顯，可根據滴定的顏色變化，調整二者的混合比例，使顏色變化更加的明顯。
[3]實驗方法：1. 取50ml水樣，移入500ml凱氏瓶中；加入10ml濃硫酸，邊加邊搖動；再加2ml硫酸銅溶液；6g硫酸鉀和數粒玻璃珠，搖勻，使硫酸鉀充分的溶解。
置於通風櫥內加熱消解，至冒三氧化硫白煙，溶液變清呈現淡青色即可停止加熱，冷卻至室溫時溶液會變為無色或淡黃色。加水250ml搖勻。將凱氏瓶成60度斜置，沿壁緩緩加入35ml的氫氧化鈉溶液，會在瓶底形成鹼液層，迅速連線氮球和冷凝管，用30ml的硼酸溶液為吸收液.。
將導管管尖伸入吸收液液面一下，然後搖動凱氏瓶使溶液充分的混合，加熱蒸餾，收集餾出液達150ml時，可停止蒸餾。
2. 空白試驗：用水代替水樣，下面的步驟與水樣的處理步驟一樣。
3. 在以硼酸溶液為吸收液的餾出液中都加入2滴混合指示劑，用硫酸標準溶液進行滴定至淡綠色轉變成淡粉紅色為止，記錄用量。
4. 計算
氨氮（n，mg/l）=
式中 ：a ——滴定水樣時消耗硫酸標準溶液體積（ml）；
b ——空白試驗消耗硫酸標準溶液體積（ml）；
m ——硫酸標準溶液的濃度(mol/l)；
v ——水樣體積（ml）；
14·1000 ——氨氮（n）摩爾質量，1000單位換算加的
注意事項：
1. 蒸餾裝置應注意使連線處不漏氣。
2. 蒸餾時應盡量的避免爆沸，否則，可致使吸收液溫度增高，造成吸收不完全而使測定結果偏低；注意加熱溫度，防止倒吸；夏日時，特別注意冷卻水的溫度。
3. 凱氏瓶中的溶液呈鹼性，這時蒸餾過程中溶液的顏色會逐漸的邊為黑褐色，若無法確定所加的氫氧化鈉的量能不能使溶液呈鹼性，可滴加酚酞指示劑，必要時，還可加水和適量的氫氧化鈉溶液重新蒸餾。
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