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專案題目：尿素結晶法分離2-甲基喹啉
一、專案研究目的與意義
2-甲基喹啉（c10h9n）又稱喹哪啶（quinaldine），無色或橘紅色油狀液體，能與無機鹽形成復鹽。2-甲基喹啉主要通過煤焦油分餾精製得到，它是喹啉中重要的一種，常用作燃料、製取照相膠片感光劑、醫藥、消毒劑、種子殺蟲劑以及鋅、銅、鎘、鈾的常量及半微量分析用試劑的原料。
焦油中喹啉類化合物的質量分數為0.3%～0.5%。
喹啉類化合物精餾分離除去喹啉、異喹啉之後，切取得到的2-甲基喹啉餾分，其中2-甲基喹啉含量60～80%，其雜質主要有8-甲基喹啉，喹啉，異喹啉等，由於2-甲基喹啉與8-甲基喹啉的沸點相近，經過精餾很難達到80%以上的2-甲基喹啉，所以，需採用物理化學法對其進行分離提純。由於喹啉、異喹啉、2-甲基喹啉、8-甲基喹啉都含有氮原子，氮原子存在孤對電子，因此具有弱鹼性，可以跟弱酸反應生成鹽，弱酸鹼鹽可以經過精餾分離得到目的產物。目前，2-甲基喹啉的分離精製法主要有磷酸鹽法，芳烴加合法，尿素結晶法。
磷酸鹽法產生大量的廢水，粉狀尿素在溶劑與水共存下加熱分解，容易產生融合，形成塊狀，其分解僅在表面進行，要完全分解需要較長時間，需加表面活性劑。本文主要討論尿素結晶法分離精製2-甲基喹啉，尿素與粗2-甲基喹啉結晶得到的2-甲基喹啉-尿素晶體，經過濾分離，得到結晶物。該法工藝簡單，裝置成本低，易於工業化生產。
為得到更高純度的2-甲基喹啉，需要重結晶甚至三次結晶。根據2-甲基喹啉混合物與尿素反應所得加合物、雜質在鄰二甲苯中的溶解度的不同向晶體中加入鄰二甲苯洗滌晶體以提高產品純度。實驗考察了苯酚與原料的比例，重結晶中晶體與溶劑鄰二甲苯的比例的不同以及溫度的不同對2-甲基喹啉收率及含量的影響情況。
二、研究方法概要
在本次實驗中主要採用控制變數法，第一步是分別控制尿素溶液濃度為30%和50%，原料：鄰二甲苯為1:1不變，改變尿素溶液用量，得到兩種情況下的含量和收率的變化曲線，得出較適宜的配比。
在第一步實驗基礎上同時得到適宜的尿素溶液濃度，在此基礎之上，保持適宜尿素濃度不變，改變原料：鄰二甲苯為1:1.
5，並與上述實驗結果比較**溶劑用量對於產物結晶含量及收率的影響。同時，改變原料與鄰二甲苯的比值為其他值，比較含量與收率的變化並考慮合理性。
第三步實驗是固定配比和尿素溶液濃度，**結晶溫度對於含量和收率的影響。採用類似的方式**重結晶的最佳條件。
三、試劑和儀器
儀器：電熱恆溫鼓風乾燥箱dhg-9140b、色譜gc 7900、分析天平fa2004a、恆溫振盪器shz-82a、超級恆溫水浴槽2004-21（501）、節能型低溫冷卻液迴圈機dl-4010。
試劑：鄰二甲苯（分析純）天津福晨化學試劑廠、甲苯（分析純）北京化工廠、無水甲醇（分析純）北京化工廠、尿素（分析純）天津福晨化學試劑廠。
四．實驗步驟
按照一定的比例將原料、鄰二甲苯、尿素溶液配製成混合溶液，其中先按比例將原料和鄰二甲苯配製成溶液，然後在超級恆溫水溫槽中慢慢滴加尿素溶液並振盪。將混合液放置於恆溫振盪器中振盪2 h，期間使振盪器的溫度從80℃緩慢降至50℃，並在2 h後取出在30℃結晶，將結晶物取出並壓乾。稱量計算收率，取樣利用色譜進行純度分析。
其後，將尿素溶液提高至50 %，重複上述步驟。
改變溶劑鄰二甲苯的用量，重複上述實驗步驟，分析結晶物的純度以及產率。同理，在某一固定的配比條件下，**不同的結晶溫度對於產物純度以及產率的影響。最終找到最佳分離條件，包括最佳配比、最佳尿素溶液濃度以及最適宜的結晶溫度。
重複上述步驟，進行重結晶的最佳條件的**，包括得出重結晶的溫度以及原料配比。
五．實驗資料處理及結果
表1. 30%尿素水溶液分離結果資料（原料：溶劑為1:1，結晶溫度為30℃）
表2. 50%尿素水溶液分離結果資料（原料：溶劑為1:1，結晶溫度為30℃）
表3. 50%尿素水溶液分離結果資料（原料：溶劑為1:1.5，結晶溫度為30℃）
表4 . 50%尿素水溶液分離結果資料（原料：溶劑為1:2，結晶溫度為30℃）
表5. 50%尿素水溶液不同結晶溫度分離結果資料（原料：溶劑為1:1）
表6. 50%尿素水溶液不同結晶溫度分離結果資料（原料：溶劑為1:0）
表7. 50%尿素水溶液不同結晶溫度分離結果資料（原料：溶劑為1:0.2）
表8. 大比例溶劑情況低溫分離結果資料(尿素溶液濃度為50%)
表9. 重結晶分離結果資料(原料：溶劑為1:0，鄰二甲苯重結晶)
表10. 重結晶分離結果資料(原料：溶劑為1:1，鄰二甲苯重結晶)
六．結果與討論
1、在上述實驗結果中，總結出在原料：溶劑為低比例時，隨著尿素溶液的加入量，收率會逐漸提高，但隨之會分離成本增加。
2、綜合考慮收率以及結晶物中含量，在尿素溶液濃度為30%、50%時原料：鄰二甲苯：尿素為1:1:1時能夠獲得較佳的分離效果。
3、根據實驗結果分析得到，第一次結晶溫度為30℃，第二次結晶溫度為50℃，能夠獲得96.51%的含量以及63.46%的收率。
七．小結
在本次實驗過程中，主要通過控制變數法得到一系列的資料。通過分析資料以及從實際角度考慮，得到最終適宜的分離條件為：第一次結晶溫度為30℃，配比為1:
1:1（原料：鄰二甲苯：
尿素）；重結晶溫度為50℃，配比為1:0:1（原料：
鄰二甲苯：尿素）。
通過本次實驗發現可以改換溶劑如甲苯來進行**對於產物含量以及收率的影響，使整個實驗更加科學、完善。
科研訓練報告
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