伊維菌素、依普菌素和莫西丁克檢測方法
1．分析目標化合物
農藥等成分物質分析目標化合物
伊維菌素22，23－二羥基阿維菌素b1a 依普菌素依普菌素b1a
莫西丁克莫西丁克
2．儀器裝置
帶螢光檢測器的高效液相色譜儀。
3．試劑
除下列試劑外，使用附錄2所列試劑。
異辛烷： 2，2，4－三甲基戊烷，特級
甲基咪唑：1－甲基咪唑，特級
4．標準品
伊維菌素：含22，23－二羥基阿維菌素b1a 1.0～2.0％。
依普菌素：含依普菌素b1a 95％以上，熔點為163℃～166℃。
莫西丁克：含莫西丁克98％以上，熔點為136℃～138℃。
5．標準溶液的製備
a 螢光化方法
標準品中加入0.2ml二甲基甲醯胺：無水乙酸：甲基咪唑(9：3：2)混合溶液，塞緊，振動搖勻後，100℃加熱90分鐘，放置至室溫。
b 淨化方法
矽膠小柱(690mg)中注入10ml乙酸乙酯：正己烷（6：4）混合溶液，棄去流出液。
將a 螢光化法所得溶液注入柱中後，注入10ml乙酸乙酯：正己烷（6：4）混合溶液，收集流出液於磨口減圧濃縮器中，在40℃以下除去乙酸乙酯及正己烷。
殘留物中加入2.0ml甲醇溶解，此為標準溶液。
6．試驗溶液的製備
a 提取方法
①肌肉、脂肪、肝臟和腎臟
肌肉：盡可能除去脂肪層，攪碎混合均勻後，稱取其5.00g。
脂肪：盡可能除去肌肉層，攪碎混合均勻後，稱取其5.00g。
肝臟和腎臟：攪碎混合均勻後，稱取其5.00g。
加入30ml丙酮：水(1：1)混合溶液和5g氯化鈉，搖勻後，加入60ml異辛烷，用振盪器激烈振盪5分鐘，以每分鐘2500轉離心分離5分鐘，異辛烷層移入磨口減壓濃縮器中。
水層及沉澱中加入60ml異辛烷，用振盪器激烈振盪5分鐘後，按上述同樣條件離心分離，合併異辛烷層於磨口減壓濃縮器中，在80℃以下除去異辛烷。殘留物中加入20ml正己烷溶解，移入100ml分液漏斗(i)中。加入20ml正己烷飽和乙腈，用振盪器激烈振盪5分鐘後，靜置，乙腈層移入100ml分液漏斗(ii)中。
分液漏斗(i)中加入20ml正己烷飽和乙腈，按上述同樣操作，合併乙腈層於分液漏斗(ii)中。分液漏斗(ii)中加入10ml正己烷，用振盪器激烈振盪5分鐘後，靜置，乙腈層移入磨口減壓濃縮器中，在40℃以下除去乙腈。殘留物中加入4.
0ml 甲醇溶解，取2.0ml，在40℃以下用氮氣吹乾。
②奶稱取5.00g樣品，加入30ml丙酮：水(1：
1)混合溶液、5g氯化鈉及60ml異辛烷，用振盪器激烈振盪5分鐘。以每分鐘2500轉離心分離5分鐘，異辛烷層移入磨口減壓濃縮器中。水層加入60ml異辛烷，用振盪器激烈振盪5分鐘後，按上述同樣條件離心分離，合併異辛烷層於磨口減壓濃縮器中，在80℃以下除去異辛烷。
殘留物中加入20ml正己烷溶解，移入100ml 分液漏斗(i)中。加入2.0ml正己烷飽和乙腈，用振盪器激烈振盪5分鐘後，靜置，乙腈層移入100ml分液漏斗(ii)中。
分液漏斗(i)中加入2.0ml正己烷飽和乙腈，用振盪器激烈振盪5分鐘後，靜置，合併乙腈層於分液漏斗(ⅱ)中。分液漏斗(ii)中加入10ml正己烷，用振盪器激烈振盪5分鐘後，靜置，乙腈層移入磨口減壓濃縮器中，在40℃以下除去乙腈。
殘留物中加入4.0ml甲醇溶解，取2.0ml，在40℃以下用氮氣吹乾。
b 螢光化方法
將a 提取方法所得的殘留物按照5．標準溶液的製備 a 螢光化方法同樣的操作進行。
c 淨化方法
將b 螢光化方法所得的溶液按5．標準溶液的製備 b 淨化方法同樣的操作進行，此為試驗溶液。
7．操作方法
a 定性試驗
按下述操作條件進行試驗，試驗結果必須與標準品一致。
操作條件
填充劑：十八烷基甲矽烷基化矽膠(粒徑5μm)。
柱：內徑4.0～6.0mm，長150mm的不銹鋼管。
柱溫： 40℃
檢測器：激發波長360nm、發射波長460nm
流動相：水：甲醇(3：97)混合溶液。調整流速使22，23－二羥基阿維菌素b1a （奶：依普菌素b1a）約10分鐘流出。
b 定量試驗
根據與a 定性試驗相同的操作條件下所得試驗結果，峰高法或峰面積法定量。8．定量限
伊維菌素： 0.005 mg/kg（以22，23－二羥基阿維菌素b1a計）
依普菌素： 0.005 mg/kg（以依普菌素b1a 計）
莫西丁克： 0.005 mg/kg
9．注意事項
(1) 標準溶液的製備
① 稱取相當於10.0mg 22，23－二羥基阿維菌素b1a的伊維菌素標準品，溶解在甲醇中作為伊維菌素標準原液（22，23－二羥基阿維菌素b1a 100mg／l）。該標準原液在－20℃儲存，一年內穩定。
②稱取相當於10.0mg依普菌素標準品，溶解在甲醇中作為依普菌素標準原液（依普菌素100mg／l）。該標準儲備液在0～4℃儲存，6個月內穩定。
③稱取相當於10.0mg莫西丁克標準品，溶解在甲醇中作為莫西丁克標準原液（莫西丁克100mg／l）。該標準儲備液在0～4℃儲存，6個月內穩定。
④將伊維菌素、依普菌素及莫西丁克標準原液用甲醇遞減稀釋，在40℃以下用氮氣吹乾後，按螢光化方法及淨化方法得到的溶液作為製作伊維菌素、依普菌素及莫西丁克標準曲線用的標準溶液。
⑤ 螢光化方法所用的二甲基甲醯胺：無水乙酸：甲基咪唑(9：3：2)混合溶液，使用時配製，配製後立即使用。
(2) 其他
用本檢測方法檢出伊維菌素、依普菌素及莫西丁克時，最好用帶質量檢測器的高效液相色譜儀確證。
10．參考文獻
無11．型別a
杭州珊琪服飾有限公司維伊VIEW EVER品牌簡介
東方時尚達人eve 伊娃 sun美麗修長的身影緊緊地依靠在長椅上，品味著時尚雜誌裡的巧克力 鑽石 整個比利時像一幅訴說故事的插畫，那一抹朝陽就像給插畫披上了一層金紗。旅程中的victor 維克托 sun與eve 伊娃 sun，他們在這個畫一樣的城市相遇 認識 邂逅。資深定 裝工藝師victor性格內...
維普科技期刊全文資料庫
一 資料庫簡介 該資料庫是重慶維普資訊製作的電子期刊全文資料庫，收錄1989 1999年出版期刊7000種，2000年後出版期刊12000餘種。學科範圍覆蓋理 工 農 醫以及社會科學各專業。該資料庫在我館建立了映象伺服器，校園網內使用者可方便地訪問。二 進入資料庫 從我館主頁 上的 試用資料庫園地 ...
豐田普瑞維亞後空調不工作故障
故障現象 豐田普瑞維亞2.4 acr30 開啟前a c控制開關，前空調可以正常工作，按下 rear 後空調主開關 開關，開啟後a c控制開關，後鼓風機不工作。夜間行車開啟前空調，有時也不製冷，並且出風口位置在 腳部 無論怎樣轉換出風模式位置開關，出風口位置都不變化。故障診斷與維修 該車在其他維修廠進...