實驗室常用坩堝及其使用注意事項

2022-05-21 22:00:03 字數 3973 閱讀 1288

一、鉑坩堝

鉑又稱白金,,**比**貴,因其具有許多優良的性質,故經常使用。

鉑的熔點高達1774℃,化學性質穩定,在空氣中灼燒後不發生化學變化,也不吸收水分,大多數化學試劑對它無侵蝕作用。

1、特性

能耐氫氟酸和熔融的鹼金屬碳酸鹽的腐蝕是鉑有別於玻璃、瓷等的重要性質,因而常將其用於沉澱灼燒稱重、氫氟酸熔樣以及碳酸鹽的熔融處理。

鉑在高溫下略有一些揮發性,灼燒時間久後要加以校正。100cm2面積的鉑在1200℃灼燒1 h約損失1 mg。鉑在900℃以下基本不揮發。

2、鉑器皿的使用應遵守下列規則

(1)對鉑的領取、使用、消耗和**都要制定嚴格的制度。

(2)鉑質地軟,即使含有少量銠銥的合金也較軟,所以拿取鉑器皿時勿太用力,以免其變形。在脫熔塊時,不能用玻璃棒等尖銳物體從鉑器皿中刮取,以免損傷內壁;也不能將熱的鉑器皿驟然放入冷水中,以免發生裂紋。已變形的鉑坩堝或器皿可用其形狀相吻合的水模進行校正(但已變脆的碳化鉑部分要均勻用力矯正)

(3)鉑器皿在加熱時,不能與其它任何金屬接觸,因為在高溫下鉑易與其它金屬生成合金,所以,鉑坩堝必須放在鉑三角架上或陶瓷、粘土、石英等材料的支援物上灼燒,也可放在墊有石棉板的電熱板或電爐上加熱,但不能直接與鐵板或電爐絲接觸。所用的坩堝鉗子應該包有鉑頭,鎳或不鏽鋼的鉗子只能在低溫時方可使用。

(4)下列的物質不能直接侵蝕或與其它物質共存下侵蝕鉑,在使用鉑器皿時應避免與這些物質接觸

易被還原的金屬、非金屬及其化合物,如銀、汞、鉛、鉍、銻、錫和銅的鹽類在高溫下易被還原成金屬,可與鉑形成低熔點合金;硫化物和砷、磷的化合物可被濾紙、有機物或還原性氣體還原,生成脆性磷化鉑及硫化鉑。

固體鹼金屬的氧化物和氫氧化物、氧化鋇、鹼金屬的硝酸鹽、亞硝酸鹽和氰化物等,在加熱或熔融時對鉑有腐蝕性。碳酸鈉、碳酸鉀和硼酸鈉可以在鉑器皿中熔融,但碳酸鋰不能。

鹵素及可能產生鹵素的混合溶液,如王水、溴水、鹽酸與氧化劑(高錳酸鉀、鉻酸鹽和二氧化錳等)的混合物、三氯化鐵能與鉑發生作用。

碳在高溫時,能與鉑作用形成碳化鉑。鉑器皿若放在碳矽棒電爐內,因有必要的通氣裝置;若用火焰加熱時,只能用不發光的氧化焰,不能與帶煙或發黃光的還原火焰接觸,亦不准接觸藍色火焰,以免形成碳化鉑而變脆。在鉑器皿中灰化濾紙時,不可使濾紙著火。

成分和性質不明的物質不能在鉑器皿中加熱或處理。

鉑器皿應保持內外清潔和光亮。經長久灼燒後,由於結晶關係,外表可能變灰,必須及時注意清潔,否則日久後雜質會深入內部而使鉑器皿變脆而破壞。

3、鉑器皿的清洗方法

若鉑器皿有了斑點,可先用鹽酸或硝酸單獨處理。如果無效,可用焦硫酸鉀於鉑器皿中在較低溫度熔融5~10 min,把熔融物倒掉後,再將鉑器皿在鹽酸溶液中浸煮。若仍無效,可再試用碳酸鈉熔融處理,也可用潮濕的細砂(通過100目篩即0.

14 mm篩孔)輕輕摩擦處理。

二、金坩堝

金的**較鉑便宜,且不受鹼金屬氫氧化物和氫氟酸的侵蝕,故常用來代替鉑器皿。

但金的熔點較低(1 063℃),故不能耐高溫灼燒,一般須低於700℃使用。硝酸銨對金有明顯的侵蝕作用,王水也不能與金器皿接觸。

金器皿的使用原則,與鉑器皿基本相同。

三、銀坩堝

1、特性

銀器皿**相對低廉,也不受氫氧化鉀(鈉)的侵蝕,在熔融狀態僅在接近空氣的邊緣處略有侵蝕。

銀的熔點為960 ℃,使用溫度一般不超過750℃為宜,不能在火上直接加熱。加熱後表面會生成一層氧化銀,在高溫下不穩定,但在200℃以下穩定。剛從高溫中取出的銀坩堝不許立即用冷水冷卻,以防產生裂紋。

銀易與硫作用,生成硫化銀,故不能在銀坩堝中分解和灼燒含硫的物質,不許使用鹼性硫化試劑。

熔融狀態的鋁、鋅、錫、鉛、汞等的金屬鹽都能使銀坩堝變脆。

銀坩堝不用於熔融硼砂。

使用過氧化鈉熔劑時,只宜燒結,不宜熔融。

3、浸提和洗滌

浸取熔融物時不可使用酸,特別不能使用濃酸。

清洗銀器皿時,可用微沸的稀鹽酸(1+5),但不宜將器皿放在酸內長時間加熱。

銀坩堝的質量經燒灼會變化,故不適宜於沉澱的稱量。

四、鎳坩堝

鎳的熔點為1 450℃,在空氣中灼燒易被氧化,所以鎳坩堝不能用於灼燒和稱量沉澱。

鎳具有良好的抗鹼性物質侵蝕的效能,故在化驗室中主要用於鹼性熔劑的熔融處理。

1、控溫

氫氧化鈉、碳酸鈉等鹼性熔劑可在鎳坩堝中熔融,其熔融溫度一般不超過700℃。

氧化鈉也可在鎳坩堝中熔融,但溫度要低於500℃,時間要短,否則侵蝕嚴重,使帶入溶液的鎳鹽含量增加,成為測定中的雜質。

3、特別注意

焦硫酸鉀、硫酸氫鉀等酸性溶劑和含硫化物的溶劑不能用於鎳坩堝。

若要熔融含硫化合物時,應在有過量過氧化鈉的氧化環境下進行。

熔融狀態的鋁、鋅、錫、鉛等的金屬鹽能使鎳坩堝變脆。

銀、汞、釩的化合物和硼砂等也不能在鎳坩堝中灼燒。

鎳易溶於酸,浸取熔塊時不可用酸。

新的鎳坩堝在使用前應在700℃灼燒數分鐘,以除去油汙並使其表面生成氧化膜,延長使用壽命,處理後的坩堝應呈暗綠色或灰黑色。以後,每次使用前用水煮沸洗滌,必要時可滴加少量鹽酸稍煮片刻,然後再用蒸餾水洗滌,烘乾使用。

五、鐵坩堝

鐵坩堝的使用與鎳坩堝相似,它沒有鎳坩堝耐用,但**便宜,較適用於過氧化鈉熔融,可代替鎳坩堝。

鐵坩堝或低矽鋼坩堝在使用前都應進行鈍化處理,先用稀鹽酸浸泡,然後用細砂紙輕擦,並用熱水沖洗,接著放入5%硫酸+1%硝酸混合溶液中浸泡數分鐘,再用水洗淨,乾燥,於300~400℃灼燒10 min。

六、聚四氟乙烯坩堝

1、特性

聚四氟乙烯是熱塑性塑料,色澤白,有蠟狀感,化學效能穩定,耐熱性好,機械強度好,最高工作溫度可達250℃。

一般在200℃以下使用,可以代替鉑器皿用於處理氫氟酸。

除熔融鈉和液態氟外,能耐一切濃酸、濃鹼以及強氧化劑的腐蝕,在王水中煮沸也不起變化,在耐腐蝕性上可稱為塑料「王」。

有不鏽鋼外罩的聚四氟乙烯坩堝在加壓加熱處理礦樣和消解生物材料方面得到應用。聚四氟乙烯的電絕緣效能好,並能切削加工。

2、特別注意

但在415℃以上急劇分解,並放出有毒的全氟異丁烯氣體。

七、瓷坩堝

化驗室所用瓷器皿,實際上是上釉的陶器,它的熔點較高(1 410℃),可耐高溫灼燒,如瓷坩堝可以加熱至 1 200 ℃,灼燒後其質量變化很小,故常用於灼燒與稱量沉澱。高型瓷坩堝可於隔絕空氣的條件下處理樣品。

1、注意事項

化驗室所用瓷器皿的熱膨脹係數為(3~4)×10-6。厚壁瓷器皿在高溫蒸發和灼燒操作中,應避免溫度的突然變化和加熱不均勻的現象,以防破裂。

瓷器皿對酸鹼等化學試劑的穩定性比玻璃器皿好,但同樣不能和氫氟酸接觸。瓷坩堝均不耐苛性鹼和碳酸鈉的腐蝕,尤其不能進行它們熔融操作。

用一些不與瓷作用的物質如mgo、c粉作為填充劑,在瓷坩堝中用定量濾紙包住鹼性熔劑熔融處理矽酸鹽試樣,可部分代替鉑製品。瓷器皿機械效能較強,且**便宜,因此應用較廣。

八、剛玉坩堝

天然的剛玉幾乎是純的氧化鋁。人造剛玉是由純的氧化鋁經高溫燒結而成,它耐高溫,熔點為2 045℃,硬度大,對酸鹼有相當的抗腐蝕能力。

1、注意事項

剛玉坩堝可用於某些鹼性熔劑的熔融和燒結,但溫度不宜過高,且時間要盡量短,在某些情況下可代替鎳、鉑坩堝,但在測定鋁和鋁對測定有干擾的情況下不能使用。

九、石英坩堝

1、特性

透明石英玻璃是用天然無色透明的水晶高溫熔煉而成的。半透明石英是由天然純淨的脈石英或石英砂製成的,因其含有許多熔煉時未排淨的氣泡而呈半透明狀。透明石英玻璃的理化效能優於半透明石英,主要用於製造實驗室玻璃儀器及光學儀器等。

石英玻璃的熱膨脹係數很小(5.5×10-7),只為特硬玻璃的五分之一。因此它能耐急熱急冷,將透明石英玻璃燒至紅熱後,放到冷水中也不會炸裂。

石英玻璃的軟化溫度為1 650℃,具有耐高溫效能。

石英坩堝常用於酸性熔劑及硫代硫酸鈉的熔融,使用溫度不得超過1 100℃。它的耐酸性能非常好,除氫氟酸和磷酸外,任何濃度的酸即使在高溫下都極少和石英玻璃作用。

石英玻璃不耐氫氟酸的腐蝕,磷酸在150℃以上也能與其作用,強鹼溶液包括鹼金屬碳酸鹽也能腐蝕石英,但在常溫時腐蝕較慢,而溫度公升高時腐蝕加快。

石英玻璃儀器外表上與玻璃儀器相似,無色透明,但比玻璃儀器**貴、更脆、易破碎,使用時須特別小心,通常與玻璃儀器分別存放,妥善保管。

實驗室儀器使用注意事項

1.使用實驗室儀器裝置時,要認真閱讀技術說明書,熟悉技術指標 工作效能 使用方法 注意事項,嚴格遵照儀器使用說明書的規定步驟進行操作。2.初次使用實驗室儀器裝置人員,必須在熟練人員指導下進行操作,熟練掌握後方可進行獨立操作。3.實驗時使用的儀器裝置及器材,要布局合理,擺放整齊,便於操作,觀察及記錄等...

實驗室安全注意事項

1 不得私自拉接臨時供電線路。2 不准使用不合格的電器裝置,室內不得有裸漏的電線,應隨時保持電器及電線的乾燥。3 新購的電器使用前必須全面檢查,防止因運輸震動使電線連線鬆動,確認沒問題並接好地線後方可使用。4 使用電烘箱和高溫爐時,必須確認自動控溫裝置可靠,同時還需人工定時監測溫度,以免溫度過高,不...

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