一、選擇題 ( 共 16 題 30 分 ) 1. 2 分在色譜定量分析中，若 a 組分的相對質量校正因子為 1.20，就可以推算它的相對質量靈敏度為：
( ) (1) 2 × 1.20 (2) 0.833 (3) 1.
20×a 的相對分子質量 (4) 1.20÷a 的相對分子質量 2. 2 帶光譜是由下列哪一種情況產生的 ( ) (1) 熾熱的固體 (2) 受激分子 (3) 受激原子 (4) 單原子離子 3.
2 分原子吸收分析對光源進行調製, 主要是為了消除 ( ) (1)光源透射光的干擾 (2)原子化器火焰的干擾 (3)背景干擾 (4)物理干擾 4. 2 分 ph 玻璃電極產生的不對稱電位**於 ( ) + (1) 內外玻璃膜表面特性不同 (2) 內外溶液中 h 濃度不同 (3) 內外溶液的 h+ 活度係數不同 (4) 內外參比電極不一樣 5. 2 分分配係數是指在一定溫度、壓力下, 組分在氣-液兩相間達到分配平衡時（ ） (1)組分分配在液相中的質量與分配在氣相中的質量之比 (2)組分在液相中與組分在流動相中的濃度比 (3)氣相所佔據的體積與液相所佔據的體積比 (4)組分在氣相中的停留時間與組分在液相中的停留時間之比 6.
2 分在 gc 分析中, 兩個組分之間的分離度不受下列哪個因素的影響？ ( ) (1)增加柱長 (2)使用更靈敏的檢測器 (3)進樣速度較慢 (4)改變固定液的性質 7. 2 分某化合物的 1hnmr 譜圖上, 出現兩個單峰, 峰面積之比(從高場至低場)為 3:
1 是下列結構式中 ( ) (2) ch2br-ch2br (3) chbr2-ch2br (4) ch2br-cbr(ch3)2 (1) ch3chbr2 8. 2 分分子離子峰弱的化合物是： （ ） (1)共軛烯烴及硝基化合物 (2)硝基化合物及芳香族 (3)脂肪族及硝基化合物 (4)芳香族及共軛烯烴 9.
2 分相色譜-質譜聯用分析中, 常用的載氣是 ( ) (3)ar (4)co2 (1)he (2)n2 10. 2 分對於一對較難分離的組分現分離不理想， 為了提高它們的色譜分離效率， 最好採用的措施為 ( ) (1) 改變載氣速度 (2) 改變固定液 (3) 改變載體 (4) 改變載氣性質 11. 2 分原子吸收法測定易形成難離解氧化物的元素鋁時, 需採用的火焰為 ( ) (1)乙炔-空氣 (2)乙炔-笑氣 (3)氧氣-空氣 (4)氧氣-氬氣 12.
2 分 － kιo4 法氧化 mn2+到 mno4 ，然後用分光光度法測定，選擇合適的空白為 （ ） (1) 蒸餾水 (2) 試劑空白 (3) 除 kι 外的試劑空白 (4) 不含 kιo4 的溶液空白 13. 2 分原子吸收光譜分析過程中，被測元素的相對原子質量愈小，溫度愈高，則譜線的熱寬將是 ( ) (1) 愈嚴重 (2) 愈不嚴重 (3) 基本不變 (4) 不變 14. 2 分用實驗方法測定某金屬配合物的摩爾吸收係數 ε，測定值的大小決定於( ) (1) 配合物的濃度 (2) 配合物的性質 (3) 比色皿的厚度 (4) 入射光強度
1 分已知：h=6.63×10-34 js 則波長為 0.
01nm 的光子能量為 ( ) 5 (1) 12.4 ev (2) 124 ev (3) 12.4×10 ev (4) 0.
124 ev 16. 1 分庫侖分析的理論基礎是 ( ) (1)電解方程式 (2)法拉第定律 (3)能斯特方程式 (4)菲克定律
二、填空題 ( 共 10 題 20 分 ) 17. 2 分在氣相色譜分析中, 為了測定試樣中微量水, 可選擇的檢測器為18. 2 分濃差極化是指的現象, 在電化學分析中利用此現象的方法如但有的需消除或減少,如19.
2 分在原子吸收光譜法中, 若有干擾元素共振吸收線的重疊, 將導致測定結果偏遇此情況, 可用或的方法來解決。 20. 2 分紫外-可見光分光光度計所用的光源是和兩種.
21. 2 分 br-離子選擇電極有 cl-離子干擾時,選擇係數可寫作22. 2 分振動耦合是指當兩個化學鍵振動的頻率或_________並具有乙個時, 由於乙個鍵的振動通過使另乙個鍵的長度發生改變,產生乙個微擾, 從而形成強烈的振動相互作用。
23. 2 分在某化合物的質譜圖上, 檢出其分子離子峰的 m/e 為 265, 從這裡可提供關於資訊. 24.
2 分氣相色譜中對載體的要求是和有一定的25. 2 分火焰原子吸收光譜法測定時, 調節燃燒器高度的目的是26. 2 分 ph 玻璃電極的膜電位的產生是由於作用.
27. 5 分用庫侖滴定法測定某有機一元酸的摩爾質量，溶解 0.0231g 純淨試樣於乙醇與水的混合溶劑中, 以電解產生的 oh-進行滴定，用酚酞作指示劑，通過 0.
0427a 的恆定電流， 經 6min42s 到達終點，試計算此有機酸的摩爾質量。 28. 5 分熱導池檢測器靈敏度 sc 的測定。
已知色譜柱長 3m, 柱溫 90°c, 用高純苯作為標準物,注入苯 1.0l(密度為 0.88g/ml),記錄紙走速 20.
0mm／min, 記錄儀靈敏度為 0.40mv ／cm,訊號衰減為 64, 載氣流速 30.5ml／min, 苯峰面積為 1.
90cm2。求 sc 值。 (室溫為 20°c) 29.
5 分已知光譜攝譜儀的光柵每公釐 1200 條，寬度為 5cm，求： (1) 在一級光譜中，光柵理論解析度是多少？ (2) 對於 λ = 600nm 的紅光，在一級光譜中,光柵所能分辨的最靠近的兩譜線的波長差是多少？
30. 5 分試舉出兩種常用的參比電極。寫出半電池及電極電位表示式.
15. 31. 5 分試簡述採用反相高效液相色譜的主要優點。
32. 5 分紫外-可見吸收光譜相互干擾的 a、 兩組分, 其最大吸收波長分別為 λa 和 λb, 若 b 用雙波長法測定 a 組分的含量, 試簡述選擇測定波長 λ1 和 λ2 的方法。
33. 5 分乙醇在 ccl4 中, 隨著乙醇濃度的增加, oh 伸縮振動在紅外吸收光譜圖上有何變化為什麼
34.5 分
直流電弧中, 陽極斑點和陰極層是怎樣形成的有何優越性
35. 5 分庫侖滴定和極譜分析都需加入某一量較大的電解質，請問它們的作用是否相同，為什麼？ 36.
5 分某化合物的 ιr 譜如下, 它的分子式為 c10h10o, 根據 ir 譜推斷其結構並說明理由。
儀器分析 b 試卷答案
一、選擇題 ( 共 16 題 30 分 ) 1. 2 分 (2) 2. 2 分 (2) 3.
2 分 (2) 4. 2 分 (1) 5. 2 分 (2) 6.
2 分 (2) 7. 2 分 (4) 8. 2 分 (3) 9.
2 分 (1) *. 2 分 (2) 11. 2 分 (2) 12.
2 分 (2) 13. 2 分 (1) 14. 2 分 (2) 15.
1 分(3) 16. 1 分 (2) 二、填空題 ( 共 10 題 20 分 ) 17. 2 分 [答] 熱導池檢測器 18.
2 分[答] 電極表面與主體溶液之間的濃度差別引起的電極電位偏離平衡電位值的現象極譜分析電解分析 19. 2 分 [答]1.高 2.
另選測定波長 3.分離去除干擾元素 20. 2 分 [答] 氫燈，鎢燈 21.
22. 23. 24.
25. 2 分 [答] k ,k 2 分相等相近公共原子； 公共原子。 2 分 [答] 該化合物相對分子質量為 265 及含奇數個氮原子.
2 分 [答] 多孔性化學惰性熱穩定性好機械強度 2 分使空心陰極燈發射出的銳線光透過為焰中待測元素氣態、基態原子密度最大的區域 （以期得到較高的靈敏度和較低的檢出限） 。 26. 2 分 [答] 氫離子在膜上的交換作用
三、計算題 ( 共 4 題 20 分 ) 27. [答] m m = ─── ·i·t t = 402 s fn m 0.0231 = ─── × 0.
0427× 402 m = 129.8g/mol 96485 28. 5 分 [答] 據 sc＝ (u1u2f a)／mi 已知:
a＝1.90cm2, ρ＝0.88g／ml, v＝1.
0μl u1＝0.40×64mv／cm, u2＝1／2＝0.50min／cm f＝f。
(t1／t。)＝30.5×(273＋90)／(273＋20) ml／min sc＝ (0.
40×64×0.50×1.90×30.
5×363)／(1×0.88×293)
＝1044 mv·ml／mg 29. 5 分[答] (1) r = nn = 1×50×1200 = 6×104 (2) λ= λ/r = 600/(6×104) = 0.01 nm 四、問答題 ( 共 6 題 30 分 ) 30.
5 分 [答] 1. 甘汞電極 hg│hg2cl2, cl-（飽和，1mol/l 或 0.1 mol/l） 電極電位決定於 cl- 的濃度。
e = e - rt/f×ln a 常用的是飽和甘汞電極，在 25℃ 時其電位為 0.2415 v， （ 2. ag - agcl 電極 ag│agcl, cl-（飽和， 1 mol/l） 電極電位決定於 cl-濃度 e = e - rt/f×ln a 常用的是以飽和 kcl 為內充液, 在 25℃ 其電極電位為 0.
1998 v ( 31. 5 分 （1）流動相主要為水－甲醇或水－乙腈體系。純水易得廉價。
（2）水、甲醇或乙腈的紫外吸收截止波長低，本底吸收小。 （3）水中可新增各種電解質，以達到改變 h，離子強度等目的，從而提高選擇性， 改進分離。 （4）強極性雜質先流出，減小了在正相色譜中，強極性雜質易汙染柱子的情況。
32. 5 分 [答]選 λ2 使 b 組分在 λ2 的吸光度和其在 λ1 處的吸光度相等。 33.
5 分 [答]吸收峰向低波數移動, 吸收強度增大, 譜帶變寬由於乙醇形成了分子間氫鍵, 當乙醇濃度很小時, 分子間不形成氫鍵, 顯示了游離 oh 的吸收在高波數, 隨著乙醇濃度的增加, 游離羥基吸收減弱, 而多聚體的吸收相繼出現. (原因部分只回答形成了分子間氫鍵也是正確的). 34.
5 分 [答]由陰極放出的電子, 不斷轟擊陽極表面, 使陽極表層形成高溫亮斑, 即陽極斑點。 陽極斑點有利於試樣蒸發而提高分析靈敏度。 在電場作用下, 於陰極附近形成密集的空間陽離子層, 即陰極層, 它的激發溫度高, 原子或離子濃度大, 滯留時間長, 使激發概率增大, 可用於降低元素的檢測限。
35. 5 分庫侖滴定加入輔助電解質，它的作用是穩定電位，電解時產生滴定劑，保證電流效率達到 100％。 極譜分析加入支援電解質，其作用是消除遷移電流，減少 ir 降。
36. 5 分
θ θ該化合物為環戊醇計算得不飽和度為 1，說明可能有乙個環 3300cm-1 的寬峰為－oh <3000cm-1 的特徵峰為飽和 c－h 伸縮振動 1460cm-1 附近有 ch2 特徵吸收。
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