1.目的
建立頭孢氨苄膠囊檢驗標準操作規程，規範操作。
2.範圍
適用於頭孢氨苄膠囊的檢驗。
3.依據
《中國藥典》2010版二部
4.職責
4.1 起草 ：qc 審核： qa 批准人：質量負責人
4.2 qc實施本規程。
4.3 qa監督本規程的實施。
5.內容
本品含頭孢氨苄（c16h17n3o4s）和甲氧苄啶（c14h18n4o3）均應為標示量的90.0%-110.0%。
5.1鑑別
5.1.1試液及儀器
一般實驗儀器和高效液相色譜儀。
稀硫酸：取硫酸57ml，加水稀釋至1000ml，即得。
碘試液：取碘13.0g，加碘化鉀36g與水50ml溶解後，加鹽酸3滴與水適量使成1000ml，搖勻，用垂熔玻璃濾器濾過。
5.1.2 分析步驟
5.1.2.1在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品中頭孢氨苄峰與甲氧苄啶峰的保留時間應分別與相應對照品主峰的保留時間一致。
5.1.2.2取本品的細粉適量（約相當於甲氧苄啶25mg），加氯仿3ml，充分振搖，濾過，濾液中加稀硫酸3ml，加碘試液5滴，酸層即生成棕褐色沉澱。
5.2檢查
5.2.1溶出度
5.2.1.1試液及儀器
一般實驗儀器和高效液相色譜儀
鹽酸溶液（0.1mol/l）：取鹽酸9.0ml，加水適量使成1000ml，搖勻。
5.2.1.2 分析步驟
取本品照溶出度測定法，以0.1mol/l的鹽酸溶液作為溶劑，轉速為每分鐘100轉，依法操作，經30分鐘時，取溶液適量，濾過，精密量取續濾液10ml，置25ml量瓶中用0.1mol/l的鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻；精密稱取頭孢氨苄對照品0.
0139g置100ml量瓶中，加0.1mol/l鹽酸溶液適量振搖使溶解，並稀釋至刻度，作為對照品溶液(1)；另取甲氧苄啶對照品0.014mg置50ml量瓶中，加上述鹽酸溶液至刻度振搖使溶解，精密量取5ml置50ml量瓶中，加上述鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液(2)；精密量取對照品溶液（1）與對照品溶液（2）各10ml，分別置25ml量瓶中，加上述鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，作為頭孢氨苄對照液與甲氧苄啶對照液。
取頭孢氨苄對照液、甲氧苄啶對照液與供試品溶液分別用0.45μm針頭濾器濾過，照含量測定項下的方法測定，以峰面積計算出每粒中頭孢氨苄和甲氧苄啶的溶出量。限度為標示量的80%。
釋放度頭公式①
釋放度甲公式②
5.2.2水分
5.2.2.1試液及儀器
一般實驗儀器。
5.2.2.2 分析步驟
精密稱取本品的內容物適量（約消耗費休氏試液1～5ml），置乾燥的具塞玻璃瓶中，加無水甲醇適量，在不斷振搖（或攪拌）下用費休氏試液滴定至溶液由淺黃色變為紅棕色；另做空白試液，按下式計算：
供試品中水分含量公式③
式中 a為供試品所消耗費休氏試液的體積，ml；
b為空白所消耗費休氏試液的體積，ml；
f為每1ml費休氏試液相當於水的重量，mg；
w為供試品的重量，mg。
本品含水分不得過9.0%。
5.2.3裝量差異
5.2.3.1試液及儀器
一般實驗儀器。
5.2.3.2 分析步驟
取本品20粒，分別精密稱定重量後，傾出內容物（不得損失囊殼），用小刷或其他適宜用具拭淨，再分別精密稱定囊殼重量，求出每粒內容物的裝量與平均裝量。每粒的裝量與平均裝量相比較，超出裝量差異限度的不得多於2粒，並不得有1粒超出限度1倍。
5.3含量測定
5.3.1試液及儀器
一般實驗儀器和高效液相色譜儀
磷酸溶液（0.025mol/l）：稱取2.45g磷酸置1000ml量瓶中，用水稀釋至刻度，即得。
氫氧化鈉（20%）：稱取20g氫氧化鈉，用100ml水溶解，即得。
醋酸溶液（0.1mol/l）：取5.7ml冰醋酸，加水稀釋至1000ml，即得。
5.3.2 分析步驟
5.3.2.1色譜條件與系統適應性試驗
用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；配製0.025mol/l磷酸溶液，用20%氫氧化鈉調節ph值至3.0±0.
05，與色譜乙腈以88︰12的比例配製成流動相，設定檢測波長為235nm。理論板數按頭孢氨苄峰計算應不低於3000。頭孢氨苄峰與甲氧苄啶峰的分離度應大於3.
5。5.3.2.2測定法
取裝量差異項下的內容物，混合均勻，精密稱取適量（約相當於頭孢氨苄100mg），置200ml量瓶中，精密量取0.1mol/l醋酸溶液20ml，振搖使溶解後，加水稀釋至刻度，搖勻，用乾燥濾紙濾過，精密量取續濾液5ml，置50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過，作為供試品溶液；精密稱取頭孢氨苄對照品100mg和甲氧苄啶對照品20mg，分別置200ml量瓶中，精密量取 0.1mol/l醋酸溶液20ml振搖使溶解，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取此兩種對照液各5ml分別置50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液（1）、（2）。
取供試品溶液與對照品溶液（1）、（2）分別經0.45μm的針頭濾器濾過，待用。取供試品溶液與對照品溶液（1）、（2）各20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按下式以峰面積分別計算供試品中c16h17n3o4s和c14h18n4o3 的含量。
含量頭公式④
含量甲公式⑤
頭孢氨苄和甲氧苄啶的含量均應為90.0%～110.0%。
6.相關檔案與記錄
《頭孢氨苄甲氧苄啶膠囊檢驗記錄r-qc-01-006
《頭孢氨苄甲氧苄啶膠囊檢驗報告單b-qc-01-006
《微生物限度檢查記錄r-qc-01-128結束
「十三五」重點專案 甲氧苄胺嘧啶專案商業計畫書
編制單位 北京智博睿投資諮詢 商業計畫書，英文名稱為business plan，是公司 企業或專案單位為了達到招商融資和其它發展目標之目的，在經過前期對專案科學地調研 分析 蒐集與整理有關資料的基礎上，根據一定的格式和內容的具體要求而編輯整理的乙個向讀者全面展示公司和專案目前狀況 未來發展潛力的書面...