二．實習內容
通過學習理論知識和實訓，了解到水體中的汙染物質除了無機化合物，還含有大量的有機物質。有機汙染物主要指以醣類，蛋白質，脂肪，氨基酸等形式存在的天然有機物質及某些可生物降解人工合成的有機物質。有機化合物通常以毒性大，強致癌性和消耗水體中的溶解氧的形式對環境和人體產生危害作用，所以有機物汙染指標是水質監測非常重要的指標。
衡量有機汙染程度，最好進行有機汙染的全分析，但汙染物種類多，數量大，在現有的技術水平下，對有機物逐一監測很難做到，目前多採用測定與水中有機化合物相當的需氧量來間接表示有機化合物的含量，如cod,bod等。在這裡就cod的測定作詳細介紹。
三．化學需氧量（cod）的測定
化學需氧量是指在一定條件下，易受強化學氧化劑氧化的有機物質所消耗的氧量，以氧的mg/l表示。由於採用的強氧化劑及測定條件的不同，故對有機物的氧化程度也不同。所測得的資料亦有差異。
所以化學需氧量的測定是乙個條件性實驗，所測得的值是乙個在某固定條件下測得的比較性資料。
水體中可被氧化的物質包括有機物與某些無機物（如硫化物，亞鐵鹽等），但化學需氧量主要是表徵水體被有機物汙染程度的指標。測定化學需氧量所採用的氧化劑為重鉻酸鉀。
1.原理
在強酸性溶液中，準確加入過量的重鉻酸鉀標準溶液，加熱回流，將水樣中還原性物質（主要是有機物）氧化，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴，根據所消耗的重鉻酸鉀標準溶液量計算水樣化學需氧量。
2.儀器
全玻璃回流裝置加熱裝置錐形瓶
移液管容量瓶量筒洗耳球
3.試劑
重鉻酸鉀標準溶液試亞鐵靈指示劑硫酸亞鐵銨標準溶液
硫酸—硫酸銀溶液硫酸汞
4.步驟
（1）取20ml混合均勻的水樣置250ml磨口的回流錐形瓶中，準確加入10ml重鉻酸鉀標準溶液及數粒小玻璃或沸石。連線磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱回流
（2）冷卻後，用90ml水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少於140ml，否則因酸度太大，滴定終點不明顯。
（3）溶液再度冷卻後，加3滴試亞鐵靈指示劑。用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定。溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。
（4）測定水樣的同時，以20ml重蒸餾水，按同樣操作步驟作空白試驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量，處理和分析評價。
5.計算
c×8g/mol×1000/v
式中 c-----硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度，mol/l
v-----水樣體積，ml
8g/mol----氧（1/2o）摩爾質量
----滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量，ml
----滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量，ml
6.干擾及消除
酸性重鉻酸鉀氧化性很強，可氧化大部分有機物，加入硫酸銀作催化劑時，直鏈脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有機物卻不易被氧化，吡啶不被氧化，揮發性直鏈脂肪族化合物，苯等有機物存在於蒸氣箱，不能與氧化劑液體接觸，氧化不明顯，氯離子能被重鉻酸鹽氧化，並且能與硫酸銀作用產生沉澱，影響測定結果，故在回流前向水樣中加入硫酸汞，使成為鉻合物以消除干擾。
7.注意事項
（1）使用0.4g硫酸汞絡合氯離子的最高量可達40mg，如取用20.00ml水樣，即最高可絡合2000mg/l氯離子濃度的水樣。
若氯離子的濃度較低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯離子=10:1(質量比)。
若出現少量氯化汞沉澱，並不影響測定。
（2）對於化學需氧量小於50mg/l水樣，應改用0.0250mol/l重鉻酸鉀標準溶液。回滴時用0.01mol/l硫酸亞鐵銨標準溶液。
（3）水樣加熱回流後，溶液中重鉻酸鉀剩餘量應為加入量的1/5~4/5為宜。
（4）測定結果應保留三位有效數字。
（5）每次實驗時，應對硫酸亞鐵銨標準滴定溶液進行標定，室溫較高時尤其注意其濃度的變化。
市城區汙水處理廠應急預案
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