材料工程測試技術基礎總結

2021-04-18 00:55:53 字數 4452 閱讀 4524

第一章1、材料分析的四個方面:1、表面形貌和內部組織形貌: 材料的外觀形貌,晶體的大小與形態、含量與分布、介面,位向關係,晶體缺陷(點缺陷、位錯、層錯)、夾雜物、內應力2、晶體的相結構:

各種相的結構,即晶體結構型別和晶體常數和相組織(x射線衍射 xrd)

3、化學成分:包括巨集觀和微區化學成份 4、價鍵(電子)結構,同種元素的不同價鍵型別和化學環境 5、有機物的分子結構和官能團:紅外光譜、拉曼光譜、核磁共振波普

第二章1、彈性散射: 在彈性三者中,電子只改變運動方向,基本上無能量變化,原子核對電子的散射一般均可視為彈性散射。非彈性散射:

當入射電子與原子中的電子作用成為主要過程時,由於作用粒子的質量相同,散射後入射電子的能量發生顯著變化,這個過程稱為非彈性散射。

2、二次電子:當入射電子與核外電子發生相互作用時,會使原子濕掉電子而變成離子,這種現象稱為電離,而這種脫離原子的電子稱為二次電子。 特點:

1、對樣品表面形貌敏感 2、空間解析度高 3、訊號收集效率高。 應用:主要決定表面形貌,掃瞄電鏡成像的主要手段。

3、俄歇電子:如果原子內層電子能級躍遷過程中釋放出來的能量不以x射線的形式釋放,而是用該能量將核外另一電子打出,脫離原子變為二次電子,這種二次電子叫做俄歇電子。

特點:1、適於分析輕原素及超輕元素。2、適於表面薄層分析。 應用:俄歇電子訊號適用於表面化學成分分析 2、表面的力學性質研究 3、表面的化學過程研究。

第三章一、x射線的產生:x射線是高速運動的粒子與某種物質相撞擊後猝然減速,且與該物質中的內層電子相互作用而產生的。

二、x射線的強度與波長的關係曲線,稱之為x射線譜。可分為兩類:

1 連續x射線譜(軟x射線):在管壓很低時,小於20kv的曲線是連續變化的,即連續譜。

與之有關:大量的電子在到達靶面的時間、條件均不相同,而且還有多次碰撞,因而產生不同能量不同強度的光子序列,即形成連續譜。

2 特徵x射線譜(硬x射線):當管電壓超過某臨界值時,特徵譜才會出現,該臨界電壓稱激發電壓。當管電壓增加時,連續譜和特徵譜電鍍都增加,而特增譜對應的波長保持不變。

與之有關:與陽極靶原子序數有關。

1相干散射;由於散射線與入射線的波長和頻率一致,位相固定,在相同方向上各散射波符合相干條件,故稱為相干散射。相干散射是x射線在晶體中產生衍射現象的基礎。

2.x射線經束縛力不大的電子(如輕原子中的電子)或自由電子散射後,可以得到波長比入射x射線長的x射線,且波長隨散射方向不同而改變。這種散射現象稱為康普頓散射或康普頓一吳有訓散射,也稱之為不相干散射,是因散射線分布於各個方向,波長各不相等,不能產生干涉現象。

三、濾波片的選擇原則: z靶<40時,z濾=z靶-1;2: z靶>40時,z濾=z靶-2

第四章一、倒易點陣:1.晶體中的原子在三維空間週期性排列,這種點陣稱為正點陣或真點陣。2.以長度倒數為量綱與正點陣按一定法則對應的虛擬點陣。

二、產生衍射的必要條件:「選擇反射」—反射定律+布拉格方程

三、布拉格公式:由布拉格公式2dsinθ=nλ可知,sinθ=nλ/2d,因sinθ<1,故nλ/2d <1。為使物理意義更清楚, 現考慮n=1(即1級反射)的情況,此時λ/2λ/2的晶面才能產生衍射。

三、x射線衍射花樣:1.衍射線束的方向由晶胞的形狀大小決定2.衍射線束的強度由晶胞中原子的位置和種類決定,3.衍射線束的形狀大小與晶體的形狀大小相關

四、三種晶體可能出現衍射的晶面:①簡單點陣:什麼晶面都能產生衍射②體心點陣:指數和為偶數的晶面③麵心點陣:指數為全奇或全偶的晶面。

五、x射線分析方法:勞埃法、周轉晶體法、粉末多晶法

第五章一、x射線衍射方法:勞埃法、周轉晶體法、粉末多晶法2、德拜照相法:1正裝法:

底片中心開一圓孔,底片兩端中心開半圓孔。底片安裝時光欄穿過兩個半圓孔和成的圓孔,承光管穿過中心圓孔。作用:

用於物相分析 2反裝法:底片開孔位置同上,但底片安裝時光欄穿過中心孔。作用:

測定點陣常數 3偏裝法:底片上開兩個圓孔,間距仍然是πr。當底片圍成圓時,接頭位於射線束的垂線上。

底片安裝時光欄穿過乙個圓孔,承光管穿過另乙個圓孔。作用校正由於底片收縮及相機半徑不準確等因素產生的測量誤差適用於側用於點陣常數的精確測定等工作。

第六章 1、點陣常數的測定:x射線測定點陣常數是一種間接方法,它直接測量的是某一衍射條對應的θ角,然後通過晶面間距公式、布拉格公式計算出點陣常數。2、校正資料處理方法:

直線外推法、柯亨法。3x射線定量分析原理:根據x射線強度公式,某一物相的相對含量的增加,其衍射線的強度也隨之增加,所以通過衍射的強度的數值可以確定對應物的相對含量。

x射線物相定量分析常常是用衍射儀法進行分析。方法:外標法:

將待測樣品的j相的某一衍射線條的強度與純物質的j相的相同衍射線條強度進行直接比較,即可求出待測樣品的j相相對含量。內標法:若混合物中含有n個相,各相的чm不相等,此時可往標準試樣中加入標準物質,這種方法稱為內標法,也可稱作摻和法。

直接對比法:測定多相混合物的某相的含量時,是將某試樣中的待測相某衍射的強度與另一相某衍射線的強度相比較,而不必摻入外來標準物質。4、x射線應力測定:

本質測定晶體材料在應力作用下晶體結構發生的變化。方法:1 sin2ψ法、2 0-45法

第7章電子衍射的應用:1、物相分析和結構分析 2、確定晶體位向 3、確定晶體缺陷的結構及晶體學特徵。

第八章透射電鏡的結構

一,有效放大倍數:一般地人眼的分辨本領是大約0.2mm,光學顯微鏡的最大解析度大約是0.

2μm。把0.2μm放大到0.

2mm讓人眼能分辨的放大倍數是1000倍。這個放大倍數稱之為有效放大倍數。光學顯微鏡的解析度在0.

2μm時,其有效放大倍數是1000倍。

二、如何提高顯微鏡的解析度:根據式 ,要想提高顯微鏡的解析度,關鍵是降低照明光源的波長。

三、電磁透鏡的像差(球差 ,像散 ,色差)①球差不可以消除且對電鏡解析度影響最顯著。②像散可以消除。③色差的影響是電壓波動和樣品厚度不均。

四、透射電鏡的構造:1、透射電子顯微鏡主要組成部分是照明系統、成像系統和觀察記錄系統(記錄系統,真空系統和電器系統)。2、成像系統中的物鏡是顯微鏡的核心,它的解析度是顯微鏡的解析度。

3、成像系統可以實現兩種成像操作:一種是將物鏡的像放大成像,既試樣的形貌觀察;另一種是將物鏡背焦面的衍射花樣放大成像,即電子衍射分析。

第九章掃瞄電子顯微鏡 (sem)

一、sem解析度如何控制:①掃瞄電子束斑直徑。②資訊噪音比。③操作方式及調製訊號。④樣品原子序數。⑤機械振動。

二、掃瞄電鏡的主要效能

1.放大倍數:當入射電子束作光珊掃瞄時,若電子束在樣品表面掃面的幅度為as,在螢光屏上陰極射線同步掃瞄的幅度為ac則放大倍數ac/as

2.解析度:指能分辨兩點之間的最小距離,電子束直徑愈小,解析度愈高。

3.景深:景深是指透鏡對高低不平的試樣各部位能同時聚焦成像的乙個能力範圍

三、掃瞄電鏡的具體應用並舉例項 1.材料表面形態(組織)觀察2.斷口形貌觀察3.磨損表面形貌觀察4.奈米結構材料形態觀察5.生物樣品的形貌觀察。

四、掃瞄電鏡的構造(電子光學系統、偏轉系統、訊號檢測放大系統、影象檢測和記錄系統、真空系統及電源系統組成)

五、電子能譜與光譜儀(電子探針儀)的分析方法及應用

電子探針儀的分析方法:定點定性分析、線掃瞄分析、面掃瞄分析,另外還可以定量分析

第十章紅外光譜與拉曼光譜

一、 紅外光譜:由於用以研究的物件及實驗觀測的手段不同,紅外光譜範圍又可分成三個部分:1、0.8-2.5μm或 12 500-4 000cm-1部分,稱為近紅外區 ;

2、25-50μm或 4000-200cm-1部分,稱為中紅外區;

3、50-1000μm或200-10cm-1部分,稱為遠紅外區。

作用:①研究橡膠老化。②共聚物序列分布的測定,③研究高聚物的相轉變。④對結構相近的高聚物的紅外光譜鑑定。

2、拉曼散射:當入射光子與分子發生非彈性碰撞時,光子與分子之間有能量交換。散射光的頻率低於或高於入射光的頻率。在散射譜圖上,這種散射線分布在瑞利的兩側。

3、瑞利散射:當入射光子與樣品分子進行彈性碰撞而發生散射時,只是改變了入射光子的方向,散射光與入射光的頻率相等,沒有能量交換。這種散射被稱為瑞利散射.

四、拉曼光譜的應用:①拉曼光譜在高聚物研究中的應用。②測定聚烯烴的內、外雙鍵和順、反結構、運用拉曼光譜法是十分有效的。

③結晶性高聚物的拉曼光譜研究。④用拉曼光譜研究生物大分子,要比其他手段優越。⑤分析共聚物組成 。

第十二章熱分析方法

一、差熱分析 (dta)

1 是在程式控制溫度下測定物質和參比物之間的溫度差和溫度關係的一種技術。

二、差示掃瞄量熱分析(dsc)原理:通過對試樣因熱效應而發生的能量變化進行及時補償,保持式樣與參比物之間溫度始終保持不變,無溫差、無熱傳遞,使熱損失小,檢測訊號大。靈敏度和精度大有提高,可進行定量分析

1熱流行差示掃瞄量熱法——通過測量加熱過程中式樣熱流量達到dsc分析的目的,式樣和參比物仍存在溫度差。

三、熱重分析原理:在程式控制的溫度下測量獲得物質的重量與溫度關係的一種技術。

第十三章電子能譜分析法

一、x射線光電子能譜(xps)(aes)應用範圍

1元素定性

2 定量分析

3 元素價態、結合態的研究

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