1．x射線的本質是什麼？是誰首先發現了x射線，誰揭示了x射線的本質？
答：x射線的本質是一種電磁波？倫琴首先發現了x射線，勞厄揭示了x射線的本質？
3．多重性因子的物理意義是什麼？某立方晶系晶體，其的多重性因子是多少？如該晶體轉變為四方晶系，這個晶面族的多重性因子會發生什麼變化？
為什麼？答：多重性因子的物理意義是等同晶面個數對衍射強度的影響因數叫作多重性因子。
某立方晶系晶體，其的多重性因子是6？如該晶體轉變為四方晶系多重性因子是4；這個晶面族的多重性因子會隨對稱性不同而改變。5．透射電鏡主要由幾大系統構成?
各系統之間關係如何?答：四大系統:
電子光學系統,真空系統,供電控制系統,附加儀器系統。其中電子光學系統是其核心。其他系統為輔助系統。
6．透射電鏡中有哪些主要光闌? 分別安裝在什麼位置? 其作用如何?
答：主要有三種光闌：①聚光鏡光闌。
在雙聚光鏡系統中,該光闌裝在第二聚光鏡下方。作用:限制照明孔徑角。
②物鏡光闌。安裝在物鏡後焦面。作用:
提高像襯度；減小孔徑角，從而減小像差；進行暗場成像。③選區光闌:放在物鏡的像平面位置。
作用: 對樣品進行微區衍射分析。7．什麼是消光距離?
影響晶體消光距離的主要物性引數和外界條件是什麼?答：消光距離:
由於透射波和衍射波強烈的動力學相互作用結果，使i0和ig在晶體深度方向上發生週期性的振盪，此振盪的深度週期叫消光距離。影響因素:晶胞體積,結構因子,bragg角,電子波長。
2．比較物相定量分析的外標法、內標法、k值法、直接比較法和全譜擬合法的優缺點？答：外標法就是待測物相的純物質作為標樣以不同的質量比例另外進行標定，並作曲線圖。
外標法適合於特定兩相混合物的定量分析，尤其是同質多相（同素異構體）混合物的定量分析。內標法是在待測試樣中摻入一定量試樣中沒有的純物質作為標準進行定量分析，其目的是為了消除基體效應。內標法最大的特點是通過加入內標來消除基體效應的影響，它的原理簡單，容易理解。
但它也是要作標準曲線，在實踐起來有一定的困難。k值法是內標法延伸。k值法同樣要在樣品中加入標準物質作為內標，人們經常也稱之為清洗劑。
k值法不作標準曲線，而是選用剛玉al2o3作為標準物質，並在jcpds卡片中，進行參比強度比較，k值法是一種較常用的定量分析方法。直接比較法通過將待測相與試樣中存在的另乙個相的衍射峰進行對比，求得其含量的。直接法好處在於它不要純物質作標準曲線，也不要標準物質，它適合於金屬樣品的定量測量。
以上四種方法都可能存在因擇優取向造成強度問題。rietveld全譜擬合定量分析方法。通過計算機對試樣圖譜每個衍射峰的形狀和寬度，進行函式模擬。
全譜擬合定量分析方法，可避免擇優取向，獲得高分辨高準確的數字粉末衍射圖譜，是目前x射線衍射定量分析精度最高的方法。不足之處是：必須配有相應軟體的衍射儀。
1．實驗中選擇x射線管以及濾波片的原則是什麼？已知乙個以fe為主要成分的樣品，試選擇合適的x射線管和合適的濾波片？答：
實驗中選擇x射線管的原則是為避免或減少產生螢光輻射，應當避免使用比樣品中主元素的原子序數大2~6（尤其是2）的材料作靶材的x射線管。選擇濾波片的原則是x射線分析中，在x射線管與樣品之間乙個濾波片，以濾掉kβ線。濾波片的材料依靶的材料而定，一般採用比靶材的原子序數小1或2的材料。
分析以鐵為主的樣品，應該選用co或fe靶的x射線管，它們的分別相應選擇fe和mn為濾波片3．衍射線在空間的方位取決於什麼？而衍射線的強度又取決於什麼？
答：衍射線在空間的方位主要取決於晶體的面網間距，或者晶胞的大小。
衍射線的強度主要取決於晶體中原子的種類和它們在晶胞中的相對位置。4．羅倫茲因數是表示什麼對衍射強度的影響？其表示式是綜合了哪幾方面考慮而得出的？
答：羅侖茲因數是三種幾何因子對衍射強度的影響，第一種幾何因子表示衍射的晶粒大小對衍射強度的影響，羅侖茲第二種幾何因子表示晶粒數目對衍射強度的影響，羅侖茲第三種幾何因子表示衍射線位置對衍射強度的影響。6．別從原理、衍射特點及應用方面比較x射線衍射和透射電鏡中的電子衍射在材料結構分析中的異同點。
答：原理: x射線照射晶體，電子受迫振動產生相干散射；同一原子內各電子散射波相互干涉形成原子散射波；晶體內原子呈週期排列，因而各原子散射波間也存在固定的位相關係而產生干涉作用，在某些方向上發生相長干涉，即形成衍射。
特點: 1）電子波的波長比x射線短得多2）電子衍射產生斑點大致分布在乙個二維倒易截面內3）電子衍射中略偏離布拉格條件的電子束也能發生衍射4）電子衍射束的強度較大，拍攝衍射花樣時間短。應用：
硬x射線適用於金屬部件的無損探傷及金屬物相分析，軟x射線可用於非金屬的分析。透射電鏡主要用於形貌分析和電子衍射分析（確定微區的晶體結構或晶體學性質）8．為波譜儀和能譜儀？說明其工作的三種基本方式，並比較波譜儀和能譜儀的優缺點。
答：波譜儀：用來檢測x射線的特徵波長的儀器。
能譜儀：用來檢測x射線的特徵能量的儀器。優點:
1）能譜儀探測x射線的效率高。2）在同一時間對分析點內所有元素x射線光子的能量進行測定和計數，在幾分鐘內可得到定性分析結果，而波譜儀只能逐個測量每種元素特徵波長。 3）結構簡單，穩定性和重現性都很好 4）不必聚焦，對樣品表面無特殊要求，適於粗糙表面分析。
缺點：1）解析度低.2）能譜儀只能分析原子序數大於11的元素；而波譜儀可測定原子序數從4到92間的所有元素。
3）能譜儀的si(li)探頭必須保持在低溫態，因此必須時時用液氮冷卻。1試比較衍射儀法與德拜法的優缺點？答：
與照相法相比，衍射儀法在一些方面具有明顯不同的特點，也正好是它的優缺點。（1）簡便快速：（2）分辨能力強：
（3）直接獲得強度資料： （4）低角度區的2θ測量範圍大：（5）樣品用量大：
（6）裝置較複雜，成本高。3．掃瞄電鏡的解析度受哪些因素影響? 用不同的訊號成像時，其解析度有何不同?
所謂掃瞄電鏡的解析度是指用何種訊號成像時的解析度?答：影響因素:
電子束束斑大小,檢測訊號型別,檢測部位原子序數。se和he訊號的解析度最高, be其次,x射線的最低。掃瞄電鏡的解析度是指用se和he訊號成像時的解析度.
4．舉例說明電子探針的三種工作方式(點、線、面)在顯微成分分析中的應用。答：(1).
定點分析： 將電子束固定在要分析的微區上用波譜儀分析時，改變分光晶體和探測器的位置，即可得到分析點的x射線譜線；用能譜儀分析時，幾分鐘內即可直接從螢光屏（或計算機）上得到微區內全部元素的譜線。 (2).
線分析：將譜儀（波、能）固定在所要測量的某一元素特徵x射線訊號（波長或能量）的位置把電子束沿著指定的方向作直線軌跡掃瞄，便可得到這一元素沿直線的濃度分布情況。改變位置可得到另一元素的濃度分布情況(3).
面分析：電子束在樣品表面作光柵掃瞄，將譜儀（波、能）固定在所要測量的某一元素特徵x射線訊號（波長或能量）的位置，此時，在螢光屏上得到該元素的面分布影象。改變位置可得到另一元素的濃度分布情況。
也是用x射線調製影象的方法。1．布拉格方程 2dsinθ=λ中的d、θ、λ分別表示什麼？布拉格方程式有何用途？
答：dhkl表示hkl晶面的面網間距，θ角表示掠過角或布拉格角，即入射x射線或衍射線與面網間的夾角，λ表示入射x射線的波長。該公式有二個方面用途：
（1）已知晶體的d值。通過測量θ，求特徵x射線的λ，並通過λ判斷產生特徵x射線的元素。這主要應用於x射線螢光光譜儀和電子探針中。
（2）已知入射x射線的波長， 通過測量θ，求晶面間距。並通過晶面間距，測定晶體結構或進行物相分析。5．薄膜樣品的基本要求是什麼?
具體工藝過程如何? 雙噴減薄與離子減薄各適用於製備什麼樣品?答：
樣品的基本要求：1）薄膜樣品的組織結構必須和大塊樣品相同，在製備過程中，組織結構不變化；2）樣品相對於電子束必須有足夠的透明度3）薄膜樣品應有一定強度和剛度，在製備、夾持和操作過程中不會引起變形和損壞；4）在樣品製備過程中不允許表面產生氧化和腐蝕。樣品製備的工藝過程1) 切薄片樣品2) 預減薄3) 終減薄。
離子減薄：1）不導電的陶瓷樣品2）要求質量高的金屬樣品3）不宜雙噴電解的金屬與合金樣品。雙噴電解減薄：
1）不易於腐蝕的裂紋端試樣2）非粉末冶金試樣3）組織中各相電解效能相差不大的材料4）不易於脆斷、不能清洗的試樣3．二次電子像和背散射電子像在顯示表面形貌襯度時有何相同與不同之處?答：二次電子像：
1）凸出的尖稜，小粒子以及比較陡的斜面處se產額較多，在螢光屏上這部分的亮度較大。2）平面上的se產額較小，亮度較低。3）在深凹槽底部儘管能產生較多二次電子，使其不易被控制到，因此相應襯度也較暗。
背散射電子像：1）用be進行形貌分析時，其解析度遠比se像低。2）be能量高，以直線軌跡逸出樣品表面，對於背向檢測器的樣品表面，因檢測器無法收集到be而變成一片陰影，因此，其圖象襯度很強，襯度太大會失去細節的層次，不利於分析。
因此，be形貌分析效果遠不及se，故一般不用be訊號。2．試述獲取衍射花樣的三種基本方法及其用途？答：
獲取衍射花樣的三種基本方法是勞埃法、旋轉晶體法和粉末法。勞埃法主要用於分析晶體的對稱性和進行晶體定向；旋轉晶體法主要用於研究晶體結構；粉末法主要用於物相分析。3．原子散射因數的物理意義是什麼？
某元素的原子散射因數與其原子序數有何關係？答：原子散射因數f 是以乙個電子散射波的振幅為度量單位的乙個原子散射波的振幅。
也稱原子散射波振幅。它表示乙個原子在某一方向上散射波的振幅是乙個電子在相同條件下散射波振幅的f倍。它反映了原子將x射線向某乙個方向散射時的散射效率。
原子散射因數與其原子序數有何關係，z越大，f 越大。因此，重原子對x射線散射的能力比輕原子要強。8．什麼是雙光束衍射？
電子衍襯分析時，為什麼要求在近似雙光束條件下進行？答：雙光束衍射:
傾轉樣品，使晶體中只有乙個晶面滿足bragg條件，從而產生衍射，其它晶面均遠離bragg位置，衍射花樣中幾乎只存在大的透射斑點和乙個強衍射斑點。原因：在近似雙光束條件下，產生強衍射，有利於對樣品的分析3．什麼是衍射襯度?
畫圖說明衍襯成像原理，並說明什麼是明場像、暗場像和中心暗場像。答：衍射襯度:
由樣品各處衍射束強度的差異形成的襯度。明場成像：只讓中心透射束穿過物鏡光欄形成的衍襯像稱為明場鏡。
暗場成像：只讓某一衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯像稱為暗場像。中心暗場像：
入射電子束相對衍射晶面傾斜角，此時衍射斑將移到透鏡的中心位置，該衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯像稱為中心暗場成像。4．某一粉末相上背射區線條與透射區線條比較起來，其θ較高抑或較低？相應的d較大還是較小？
答：背射區線條與透射區線條比較θ較高，d較小。產生衍射線必須符合布拉格方程2dsinθ=λ，對於背射區屬於2θ高角度區，根據d=λ/2sinθ，θ越大d越小。
（3）二次電子（se）訊號主要用於分析樣品表面形貌，說明其襯度形成原理。（4）用二次電子像和背散射電子像在顯示表面形貌襯度時有何相同與不同之處?（3）成像原理為：
二次電子產額對微區表面的幾何形狀十分敏感。（4）都可用於表面形貌分析，但be還可用於結構和成分分析用be進行形貌分析時，其解析度遠比se像低。be能量高，以直線軌跡逸出樣品表面，對於背向檢測器的樣品表面，因檢測器無法收集到be而變成一片陰影，因此，其圖象襯度很強，襯度太大會失去細節的層次，不利於分析。
因此，be形貌分析效果遠不及se，故一般不用be訊號。8．請說明孿晶的一般襯度特徵。答：
孿晶的襯度特徵是：孿晶的襯度是平直的，有時存在台階，且晶界兩側的晶粒通常顯示不同的襯度，在傾斜的晶界上可以觀察到等厚條紋。1．試從入射光束、樣品形狀、成相原理、衍射線記錄、衍射花樣、樣品吸收與衍射強度（公式）、衍射裝備及應用等方面比較衍射儀法與德拜的異同點。
答：入射x射線的光束：都為單色的特徵x射線，都有光欄調節光束。
不同：衍射儀法：採用一定發散度的入射線，且聚焦半徑隨2θ變化，德拜法：
通過進光管限制入射線的發散度。
試樣形狀：衍射儀法為平板狀，德拜法為細圓柱狀。試樣吸收：
衍射儀法吸收時間短，德拜法吸收時間長，約為10~20h。記錄方式：衍射儀法採用計數率儀作圖，與計算機連線可實現自動記錄和釁譜處理，德拜法採用環帶形底片成相，而且它們的強度（i）對（2θ）的分布（i-2θ曲線）也不同，衍射儀圖譜中強度或直接測量精度高，且可獲得絕對強度；衍射裝備：
衍射儀結構複雜成本高，德拜法結構簡單造價低；應用：衍射儀與計算機連線，通過許多軟體可獲得各種資訊而得到廣泛應用。
2．試述x射線衍射物相分析步驟？及其鑑定時應注意問題？答：單相物質定性分析的基本步驟是：
（1）計算或查詢出衍射圖譜上每根峰的d值與i值；（2）利用i值最大的三根強線的對應d值查詢索引，找出基本符合的物相名稱及卡片號；（3）將實測的d、i值與卡片上的資料一一對照，若基本符合，就可定為該物相。鑑定時應注意的問題：（1）d的資料比i/i0資料重要。
（2）低角度線的資料比高角度線的資料重要。（3）強線比弱線重要，特別要重視d值大的強線。（4）應重視特徵線。
（5）應盡可能地先利用其他分析、鑑定手段，初步確定出樣品可能是什麼物相，將它侷限於一定的範圍內。
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