鋰電池用陶瓷-peo 復合固體電解質製造方法
復合電解質膜的製備
latp和lagp陶瓷粉體均由固相反應法製備：
①原料為li2c2o4,al(no3)·9h2o,tio2或geo2與nh4h2po4,按照li1.4al0.4ti1.
6(po4)3和li1.5al0.5ge1.
5(po4)3的化學計量比稱取原料,
②通過球磨混合均勻，
③然後在400℃保溫2h進行熱分解，
④再繼續加熱至800℃保溫10h後隨爐降溫，得到最終產物，
⑤按照質量比為8:1:1稱取正極材料lico1/3ni1/3mn1/3o2、乙炔黑、pvdf(polyvinylidene fluoride,聚偏氟乙烯),再與nmp(n-methyl-2- pyrrolidone,氮-甲基-2-吡咯烷酮)通過球磨混合均勻，然後將所得到的漿料塗佈在鋁箔上制得正極膜。
復合電解質膜的製備流程如下：將3.2g的peo(分子量600000)與1.
16g的lin(cf3so2)2(二［三氟甲基磺醯］亞胺鋰)溶於乙腈，等其充分溶解後按照不同的陶瓷-peo質量配比加入latp或lagp陶瓷粉體，然後攪拌均勻。將所得到的漿料滴在正極膜上，然後在另一面覆蓋上金屬鋰負極，待乙腈揮發後得到電池。
此種固體鋰離子電池的組成
表徵採用rigaku rint-2000x 射線衍射儀(xrd)分析材料的物相, 用hitachi s-3400掃瞄電子顯微鏡(sem)表徵形貌。在25~80℃的範圍內使用autolabpgstat302n電化學工作站對電解質膜進行交流阻抗譜(ac impedance)、直流極化(linear polarization)與迴圈伏安(cyclic voltammetry)測試。使用land ct2001a 電化學充放電儀對電池進行充放電測試。
物相與形貌分析
對所製得的latp和lagp陶瓷粉體進行了xrd物相分析,可以看出,產物latp含有微量alpo4雜相，而lagp為純相由於固相法製備過程中要經過球磨混合、高溫成相等步驟，鋰在高溫下容易產生揮發，所以固相法製備的latp往往存在一定alpo4雜相。
從電解質層可以看出明顯的陶瓷顆粒，其粒徑在10μm以下滴在正極膜上的電解質漿料可以通過滴管調控，所以制得的電解質膜厚度較薄，整個peo-陶瓷復合電解質層的厚度在20μm左右，而普通燒結的latp/lagp陶瓷片厚度在1mm以上，使用該方法製備的復合電解質厚度較薄，能夠有效減小電池內阻，提高電池的能量密度。
latp/lagp陶瓷片厚度在1mm以上，使用該方法製備的復合電解質厚度較薄，能夠有效減小電池內阻，提高電池的能量密度。
通過nasicon結構鋰離子電解質latp/lagp與聚合物電解質peo的復合，得到了均勻且厚度較小的復合電解質膜，通過效能表徵發現其室溫電導率在0.186ms/cm(peo-latp)與0.111ms/cm eolagp)，充放電迴圈表明使用peo—agp復合電解質的電池具有較好的迴圈穩定性，10次迴圈後其容量仍保持在150mah/g,具有良好的迴圈穩定性。
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