一、實驗目的與任務
1．了解多晶材料擇優取向的特徵，注意絲織構與板織構的區別。
2．掌握x射線衍射儀測定絲織構的原理及其測定方法。
3．學會利用反極圖描述絲織構的程度。
二、絲織構的基本特徵及反極圖表示法
在材料的製備、合成、加工處理等工藝過程中，經常採用擠壓、軋制、加壓燒結、拔絲、噴絲、蒸鍍、極化等工藝手段，從而引起多晶粉末素坯或多晶材料中晶粒的晶體學取向產生某種擇優取向的排列，其中尤以形成絲織構的情況為多。
1．絲織構的特點
織構有多種分類法，然而在x射線衍射方法中，與其相關的是織構材料的晶體學特徵。由此出發，通常把織構分成兩大類，即絲織構和板織構。
具有絲織構的材料，其晶體學的特徵是，在材料內部，各晶粒的某乙個或幾個晶體學方向傾向於平行試樣的某一特定的方向，一般為材料的絲軸、棒軸方向，被擠壓方向，晶體生長方向等；其他晶體學方向則以試樣的這一特定方向為軸呈對稱分布。圖7-1表示了具有絲織構的某種熱壓燒結柱體中晶體學方向的分布情況，設該材料屬四方晶系。由圖看出，材料晶體學[001]方向平行於柱體的軸向，見圖7-1（a）；而具有特徵意義的[100]（或[010]）方向則繞軸向呈對稱分布，見圖7-1（b）。
以圖7-1表示的情況為理想絲織構狀態，這時圓柱體中的晶粒均以[001]方向平行於柱軸方向。稱這種織構為[001]理想織構。然而，在實際材料中存在的織構，其織構程度往往不是圖7-1所示的理想織構狀態。
仍以上述具有[001]絲織構的實際材料為
圖7-1 理想絲織構的示意圖圖7-2 絲織構材料中的極分布圖
例，通常存在的織構情況是材料中的各晶粒的[001]方向具有往柱軸方向集中的傾向，即沿柱軸方向的晶粒的[001]方向存在一定的分布函式。如果[001]方向和柱軸之間的夾角為φ，則[001]極點密度ρ(001)存在如圖7-2所示的分布，只是在φ=00處有ρ(001)的極大值。
板織構一般出現在軋制的材料中，其晶體學特徵是材料中的各個晶粒的某乙個或幾個晶體學結晶面平行於試樣的某一特定面，如軋面；乙個或幾個晶體學方向平行於試樣的某一特定方向，如軋向。圖7-3所示的是具有[001]的理想板織構狀態，它表明了試樣中全部的平面平行於軋面，全部[001]方向平行於軋向。因此，從晶體學角度看，具有理想板織構的多晶材料與單晶相似。
實際材料中存在的板織構往往是非理想板織構狀態，而是存在一定的分布函式。
圖7-3 理想板織構示意圖（晶粒上箭頭方向為[100]）
2．織構的反極圖表示法
描述材料的織構狀態就是確定材料中內部各個晶粒的取向相對試樣巨集觀外形座標之間的分布關係。有多種描述織構的方法，除了可用理想織構成份，極分布圖表示材料的織構狀態以外，還普遍應用正極圖、反極圖及三維取向分布函式圖來描述。本實驗將採用比較簡便的反極圖表示材料的絲織構狀態。
所謂反極圖就是表示試樣的某一巨集觀外形方向在晶粒的晶體學座標中分布的極射投影，並以此外形方向命名反極圖。圖7-4是熱煅 bi4ti3o12圓柱的柱軸方向的反極圖。圖中的晶體圖7-4 熱煅bi4ti3o12柱軸向的反極圖
學座標是（001）、（100）和（110）晶面的法線方向，表示的是柱體的軸向分布，也就是熱煅壓力方向的分布。從圖中的等強度分布看出，熱煅柱體中多數晶粒的（001）法向平行於柱軸；也就是平行於熱煅壓力方向。因此熱煅bi4ti3o12柱軸具有[001]絲織構。
反極圖中晶體學座標的取法依晶系而異，一般是取（001）標準投影中的乙個由主要晶體學極點構成的投影三角形。例如，立方晶系取（001）、（011）、（111），四方晶系取（001）、（010）、（011），正交晶系取（001）、（010）、（100），六方晶系取向（0001）、（）、（）等。
3．衍射儀法測定絲織構的原理
絲織構可以利用照相法測定並作出正極圖表示。然而對於多數無機非金屬材料，由於製樣上的困難，往往採用衍射儀法並作出反極圖表示。後者的獲得比前者簡單得多。
從衍射儀的構造和實驗原理可知，當用衍射儀作常規掃瞄時，在多晶試樣中，只有那些與試樣表面平行的晶面才對該指數的晶面的衍射強度有貢獻。換句話說，並不是所有晶粒的某個（hkl）晶面都對該指數晶面的衍射花樣中的衍射強度作出貢獻。因此，某指數（hkl）晶面的衍射強度的變化就反映了該指數晶面平行於試樣表面的分數的變化。
根據上述原理，如果以試樣絲織構的軸向設定為平板試樣的法線方向作為參考方向n，那麼可以從一系列（hkl）衍射線的強度變化規律中分析織構的狀況。衍射強度增大得越強的（hkl）衍射，表明大部分晶粒的（hkl）晶面法線平行於參考方向n。而各種指數的晶面的極點在晶體學座標中的位置是固定的，即對一定結構的晶體，各種（hkl）指數的晶面與所選用的標準三角形的主要晶體學極點存在確定的位向關係。
因此，這種不同指數晶面衍射線強度在n方向上的分布就反映了參考方向在晶體學座標中的分布，即為反極圖。
如圖7-5（a）、（b）、（c）分別為採用cukα輻射時，熱煅bi4ti3o12圓柱體的橫向（垂直熱煅方向），縱向（平行熱煅方向）截面和bi4ti3o12粉末試樣的衍射花樣。從圖中看出，織構試樣與無織構試樣的衍射線強度存在很大不同。粉末試樣最大衍射強度的衍射線為（117）（圖7-5（c）），橫向截面試樣最大強度的衍射線為（006）（圖7-5（a）），而（117）衍射線的強度線相對減弱較大。
圖7-5 熱煅bi4ti3o12的x射線衍射花樣
如果從試樣的縱截面觀察晶粒取向沿n參考方向的分布情況，與圖7-5（a）衍射花樣相對應的情況如圖7-6所示，絕大多數晶粒的（001）取向與n相平行。
由此看來，獲得反極圖的方法是分別測試同種材料的無織構試樣和有織構試樣的各衍射線強度和，把它們的強度比標到標準圖7-6 bi4ti3o12柱體縱截面示意圖
投影三角形的相應指數上，就獲得了參考方向的反極圖。
三、衍射儀法測定絲織構的實驗方法
實驗室備有具有不同絲織構程度的金屬、陶瓷等試樣，任意選擇其中一種進行測定。
1．平板試樣製備
分別製備粉末無織構平板試樣，垂直選定的參考方向的切片試樣，繞選定參考方向並與其平行的兩個以上的切片試樣。
2．衍射花樣的獲取及指數標定
利用x射線衍射儀，在盡可能相同的實驗條件下無織構試樣和各個有織構試樣的不同方向的切片進行衍射實驗。然而對各衍射花樣的衍射峰的指數進行標定。
3．絲織構的制定
根據絲織構定義，比較繞參考方向並與該方向平行的各切片試樣的衍射線的強度，若各試樣相應（hkl）衍射峰的強度基本相同，則該試樣具有絲織構。
4．計算強度比
分別測量無織構試樣和有織構試樣的各衍射峰的強度、。強度的測量方法可採用峰高、峰高半高寬近似法，或者積分強度法。然後求相應（hkl）衍射線的強度比。
在進行強度測量時應注意兩個問題。對晶面法線方向相同的不同（nh、nk、nl）衍射級要作強度權重分析，通常取衍射強度最大的衍射峰的強度為1，供做反極圖；當所選取的衍射線為多重疊線時，應根據整個衍射花樣中各相關衍射強度作權重分析進行強度分離。
5．製作反極圖
利用吳氏網，根據試樣所屬晶系作出標準三角形。
將獲得的各極點的強度比填入標準三角形的相應位置上，然後描出強度比分布等強線。
6．注意事項
（1）在利用粉末試樣製作無織構平板試樣時，必須防止織構化的產生。而在切製、磨製有織構試樣的平板試樣時必須防止退織構現象的發生；
（2）在採用反極圖表示織構程度時，必須盡可能多地取衍射線進行比較；
（3）對存在微晶及微觀應力寬化效應的試樣，衍射峰強度的測量方法應採取積分強度法。
四、實驗及資料處理
1．把衍射資料及有關的測量，計算結果整理記錄到下面類似的**中。表中列出的資料為圖7-5（a）、7-5（c）衍射花樣的部分處理結果。
熱煅bi4ti3o12絲織構測定資料絲織構參考方向：熱壓力方向
2．反極圖資料的歸一化處理
利用圖7-4所示的反極圖可以明顯地觀察到熱煅bi4ti3o12的柱軸近於[001]方向。然而要利用反極圖作織構程度的定量計算或與其他文獻的測試結果進行比較，就必須進一步作歸一化處理。目前有若干種處理方法，本實驗採用修正的harris計算方法。
即在一定的衍射角範圍內，取n條衍射線作比較，假設這n條衍射線在晶體空間是均勻分布的，那麼經歸一化處理的各（hkl）的相對取向密度應為：
利用上述表中的資料進行歸一化處理，製作相應的歸一化反極圖。
實驗八 金屬材料p0 2的測定
實驗八金屬材料 p0.2的測定 一 實驗目的及意義 實驗目的 1 了解國標gb t228 2002對塑性材料 p0.2的定義，掌握 p0.2的測定方法 2 熟悉萬能材料試驗機的使用 3 熟悉引伸計的標定及使用 4 熟悉應變電測方法。工程意義 金屬材料的屈服強度 s是一切結構安全分析時不可缺少的資料實...
實驗一材料的氧指數測定實驗
一.實驗目的 1.明確氧指數的定義及其用於評價高聚物材料相對燃燒性的原理 2.了解hc 2型氧指數測定儀的結構和工作原理 3.掌握運用hc 2型氧指數測定儀測定常見材料氧指數的基本方法 4.評價常見材料的燃燒效能。二.實驗原理 物質燃燒時,需要消耗大量的氧氣,不同的可燃物,燃燒時需要消耗的氧氣量不同...
實驗1測定材料的彈性常數
實驗一材料 的測試實驗 在解決工程構件的強度問題時，需要用到構件所用材料的彈性常數 彈性模量e和泊松比，因此，測定材料的彈性常數是工程中經常遇到的問題。一 實驗目的 1.熟悉電測法的基本原理和靜態電阻應變儀的使用方法。2.掌握應變片在測量電橋中的各種接線方法。3.用電測法測量材料的彈性模量e和泊松比...