三聚氰胺生產工藝

2022-10-14 12:54:02 字數 1930 閱讀 3190

以尿素為原料生產三聚氰胺分為高壓法、中壓法、低壓法和常壓法四種工藝。

(1)低壓尿素分解法(見圖1)

肥料級尿素在貯罐中熔融後,用幾個噴嘴噴入反應器中,以流態化的氧化鋁為催化劑,將預熱至400℃的迴圈氨氣通入反應器保持流態化,反應壓力為常壓或稍高於大氣壓。反應吸熱,反應器內裝有加熱盤管,以熔融鹽作為加熱介質,維持反應溫度380℃左右。噴入的尿素自行蒸發,反應生成三聚氰胺、二氧化碳和氨,轉化率為95%。

反應氣體從反應器頂部出來,先進入氣體冷卻器,冷卻後的溫度在三聚氰胺的**以上。在此溫度下,密勒胺和密白胺等高沸點副產物結晶析出,和催化劑粉末一起經過濾器除去。過濾後的氣體進昇華器,以冷卻至140℃的迴圈氣使昇華器的溫度維持在170℃~200℃,98%的三聚氰胺以微粒狀結晶析出,而未轉化的尿素仍留在氣體中,三聚氰胺晶體和氣體通過旋風分離器分離,得到的產品純度達99.

9%,分離效率為99%[4]。

從旋風分離器出來的迴圈氣體進入尿素洗滌塔,冷卻至140℃,迴圈氣中未被**的固體和氣體三聚氰胺及未轉化的尿素在尿素洗滌塔內被洗滌**。從洗滌塔出來的氣體,一部分作為昇華器的介質,一部分加壓預熱後迴圈入反應器,另一部分可返回尿素裝置。

(2)中壓尿素分解法(見圖2)

肥料級尿素以熔融狀加入內熱式的一段反應器中,與氧化鋁催化劑進行流化接觸反應,反應壓力0.7mpa,反應溫度390℃,反應吸熱,以熔鹽載體迴圈加熱。氣體氨經加壓公升溫至與反應器相同的溫度後進入反應器,作為載體和流化介質。

反應氣體從反應器頂部放出並進入飽和器(操作壓力與反應器同),在飽和器中立即被母液驟冷,驟冷後生成飽和氨和二氧化碳以及稀的三聚氰胺結晶料漿。料漿經洗滌器後到組式分離器,獲得濃縮的三聚氰胺結晶料漿,分離出的母液回飽和器。濃縮漿液送入蒸出塔,將溶解在料漿中的氨汽提吹出。

吹出之氨氣,以系統生成的冷凝水吸收,後與新鮮氨混合,作為吸收塔上部的吸收液。

驟冷後的氣體(主要為氨、二氧化碳與水蒸汽)去吸收塔,吸收後大部分不含二氧化碳的氨氣從頂部以乾氣逸出,然後經預熱迴圈入反應器。反應生成的二氧化碳在吸收塔底部形成稀碳銨排出,在脫吸塔中濃縮,在洗滌塔下部生成濃碳銨送回尿素車間。

為提高三聚氰胺的質量,將經過預稠厚、汽提後的三聚氰胺料漿用活性炭處理,經澄清、過濾後,再進入二級真空結晶裝置,懸浮液用離心分離機連續分離,洗滌後的晶體去連續乾燥器,乾燥後粉碎成所要求的顆粒大小,最後包裝[4]。

(3)高壓尿素分解法(見圖3)

將加壓至9.8mpa的熔融尿素送入壓縮驟冷器中,經驟冷後進入合成反應器;另將液氨加壓至9.8mpa,在預熱器中加熱至400℃氣化後送入反應器中,反應器用熔鹽加熱。

生成的三聚氰胺在加壓淬冷器中用液氨冷卻,再在氨氣提塔中分離出氨氣,然後送入結晶器,殘留的氨氣去氨吸收塔。三聚氰胺在離心機中與漿液分離,母液作為氨吸收塔吸收劑,吸收後在氨蒸餾塔與氣提塔中分離的氨一起精餾,在大氣壓下返回,作為液氨迴圈使用。分離後的三聚氰胺經乾燥,在粉碎機中製成粉末,即得精製三聚氰胺成品[4]。

(4)常壓法

以尿素為原料,以氨為載氣、矽膠為催化劑,在常壓和380~400 ℃的溫度下,催化縮合成三聚氰胺。國內大多數裝置採用此技術。

常壓法工藝過程分為粗製工段和精製工段兩部分,粗製工段工藝過程為:已脫除二氧化碳的乾燥氨氣,經氨預熱器加熱後送入流化床底部,通過彎形管預分布,再經分布板上錐形泡罩的縫隙均勻吹入床內,使床內催化劑呈流化態。

原料尿素經計量過篩後以壓縮空氣壓送至尿素罐,通過加料管用稍高於床內壓力的冷氨氣,定量地吹入流化床內進行反應。反應生成的三聚氰胺和副產物由進床氨氣攜帶,經旋風分離器**夾帶的部分矽膠催化劑後進入熱氣過濾器,濾除矽膠細粉和副產物,再經幹捕器降溫,三聚氰胺凝華為固體粉末,沉降在幹捕器底部。定期出料,即為三聚氰胺粗品,作為精製原料。

已分離出三聚氰胺的迴圈氣體經洗塔除二氧化碳並降溫除濕、乾燥,再經氨壓縮機公升壓後導至氨氣櫃。洗塔底部碳銨含量達規定濃度時,送碳銨貯槽。

精製工段工藝過程為:將已計量的粗品三聚氰胺投入加好母液的溶解槽中,加熱溶解,調節好溶液溫度和ph值,趁熱壓濾,濾液匯入結晶槽冷卻結晶,經離心機脫水後,送去乾燥,最後粉碎即得精製三聚氰胺。

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