氫化鈉的英文名:sodium hydride 國標編號:43017
cas no. :7646 – 69- 7un 碼 :1427
分子式 :nah相對分子質量:24.0
性質 :氫化鈉為白色至淡灰色的細微結晶,氫化鈉製成品是乙個氫化鈉在礦物油中的50~80的微晶分散體,典型粒度範圍為5-50微公尺;在800℃熔化同時分解,相對密度0.92;不溶於液氨、苯、二硫化碳、四氯化碳和其它有機溶劑;在室溫下的乾燥空氣或氧氣中穩定,在潮濕空氣中極易水解;遇水劇烈反應,放熱形成氫氣和氫氧化鈉,氫氣會燃燒。
鐵桶包裝,鐵桶重量2.5千克,內稱兩層聚乙烯塑膠袋,淨重20千克/桶,或根據客戶要求。
表6-1 氫化鈉控制專案指標
在自然光下,目測樣品的外觀:灰色粉末狀固體。
氫化鈉的取樣依據gb/t 6679—2003標準,《固體化工產品取樣通則》。結合氫化鈉物的理化學性質和本公司實際生產狀況,在允許的取樣誤差範圍內,抽取能代表本批總體氫化鈉物性的樣品。
不鏽鋼取樣器,不鏽鋼藥匙,自封取樣袋。
取樣工具要求潔淨,乾燥。
2、取樣技術:
用取樣器按一定方向,插入一定深度取定向樣品,用藥匙在取樣器的上、中、下各取少許樣品,快速放入取樣袋中,排出空氣,混合均勻為乙個樣點。
3、取樣數量:
倉庫取樣按公式3×取樣,若第一次不合格,則按2×3×取樣。
4、樣品製備:
將各個樣點混合均勻,迅速分取所需樣品進行檢測,剩下的備份樣品密封儲存半個月,特殊情況可適當延長或縮短儲存時間。
1.1甲醇:分析純
1.2鹽酸標準滴定溶液:(hcl)= 0.1mol/l
1.2.1 0.1mol/l鹽酸標準溶液的配製
量取9ml濃鹽酸注入1000ml容量瓶中,稀釋定容,搖勻。
1.2.2 0.1mol/l鹽酸標準溶液的標定
①標定步驟:
用稱量瓶按遞減稱量法稱取在270~300℃灼燒至恒重的基準無水碳酸鈉0.15~0.22g(稱準至0.
0001g),放入250ml錐形瓶中,以50ml蒸餾水溶解,加溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑10滴(或以25ml蒸餾水溶解,加甲基橙指示劑1~2滴),用0.1mol/l鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變為暗紅色(或由黃色變為橙色),加熱煮沸2分鐘,冷卻後繼續滴定至溶液呈暗紅色(或橙色)為終點。平行測定3次,同時做空白實驗。
以上平行測定3次的算術平均值為測定結果。
②計算:
式中: m—基準無水碳酸鈉的質量,g;
v1—鹽酸溶液的用量,ml;
v0—空白試驗中鹽酸溶液的用量,ml;
52.994—1/2 na2co3摩爾質量,g/mol;
chcl—鹽酸標準溶液的濃度,mol/l。
1.3酚酞指示液:10g/l
變色範圍:無色7.4—10紅色
配製:稱取1g酚酞,溶於乙醇(95%)中,用乙醇(95%)稀釋至100ml。
1.4甲基紅溴甲酚綠指示液
變色ph點:5.1酒紅—紅色
1.4.1 甲基紅指示液:
配製:0.2%甲基紅乙醇溶液
即0.2g甲基紅溶於100ml乙醇中
1.4.2溴甲酚綠指示液
配製:0.1%溴甲酚綠乙醇溶液
即0.1g溴甲酚綠溶於100ml乙醇中
1.4.3 混合
以上兩種指示液以1+3比例混合
1.5甲基橙指示液
變色範圍:紅色3.0—4.4黃色
配製:稱取0.1g甲基橙,溶於100ml水中
稱量瓶,250ml錐形瓶,50ml酸式滴定管,電子天平:精度0.1mg
稱取約0.1g試樣(精確至0.0001g),溶於50ml甲醇中,搖勻至氫化鈉完全溶解,加兩滴酚酞指示劑,用鹽酸標準溶液滴定至紅色變為無色為終點。
氫化鈉含量按下式計算:
nah%—氫化鈉的質量百分數;
v—滴定時所消耗鹽酸標準溶液的體積,單位為毫公升(ml);
c—鹽酸標準溶液的濃度,單位為摩爾每公升(mol/ l);
m—氫化鈉(nah)的摩爾質量,單位為克每摩爾(g/mol);
m=24.00)
m—試樣的質量數值,單位為克(g)。
取兩次平行結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果之差不得大於1%。
檢測結束應有分析記錄或出具分析報告單。並要在出庫記錄和電腦存檔。