實驗三 丙烯酸水溶液聚合教案

2023-01-02 01:30:05 字數 1139 閱讀 6154

丙烯酸水溶液聚合

一、實驗目的

掌握聚丙烯酸的合成。

二、實驗原理

高相對分子質量的聚丙烯酸 (相對分子質量在幾萬或幾十萬以上) 多用於皮革工業、造紙工業等方面。 低相對分子質量的聚丙烯酸(相對分子質量都在一萬以下)作為阻垢用,是水質穩定劑的主要原料之一。聚丙烯酸相對分子質量的大小對阻垢效果有極大影響,從各項試驗表明,低相對分子質量的聚丙烯酸阻垢作用顯著,而高相對分子質量的聚丙烯酸喪失阻垢作用。

丙烯酸單體極易聚合,可以通過本體、溶液、乳液和懸浮等聚後方法得到聚丙烯酸。它符合一般的自由基聚合反應規律,實驗可通過控制引發劑用量和應用調聚劑異丙醇來調節聚丙烯酸分子量大小。

三、實驗儀器和試劑

三口瓶,回流冷凝管,電動攪拌器,恆溫水浴,溫度計,滴液漏斗。丙烯酸,過硫酸銨。

四、實驗步驟

1.聚丙烯酸的合成

在裝有攪拌器、回流冷凝管、和溫度計的250ml三口瓶中,加入 140ml蒸餾水和5ml丙烯酸單體,開動攪拌器;加熱使水浴溫度達到70℃,將1g 過硫酸銨溶於10ml水中,加入反應瓶內;將溫度公升至80℃繼續回流1h,反應結束。

2.固含量測定

在已經稱好的錫紙中加入0.2g左右樣品(精確至0.0001g),120℃烘箱中烘30min,按下式計算固含量:

式中,為錫紙質量;為乾燥前樣品質量和鋁箔質量之和;為乾燥後樣品質量和鋁箔質量之和。

3.轉化率的測定

在已經稱好的錫紙中加入0.2g左右樣品(精確至0.0001g),120℃烘箱中烘30min,按下式計算轉化率:

式中,為取樣乾燥後的樣品的質量,=-;為取樣乾燥前的樣品的質量,=-;為三口燒瓶內反應體系總質量;s為實驗中加入的引發劑總質量;g為聚合反應體系中加入單體的總質量;,s,g均可以由配方中計算得出。

五、思考題

1. 連鎖聚合合成高聚物的方法有幾種? 本實驗採用的聚合方法是什麼?

答案:本體聚合、懸浮聚合、乳液聚合、溶液聚合;本實驗採用的聚合方法是溶液聚合。

2. 測試轉化率時,反應體系單體和溶劑的在反應過程中的揮發、烘乾時間(殘留溶劑,及烘乾過程的聚合反應)、稱重準確度對結果有何影響?

答案:溶劑揮發了,則算出的單體溶度偏低,則分母更小,轉化率偏高;有殘留溶劑也使得轉化率偏高,有聚合反應也使得轉化率偏高。

改進方法:加個氣球封閉反應體系,降低反應溫度等。(不影響充氮氣)

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