一、 產品介紹
氣體分析儀是利用一定的化學試劑逐次對氣體進行選擇性吸收,剩餘氣體進行燃燒,通過測定吸收或燃燒消耗掉的氣體量確定氣體組分含量的儀器。
氣體分析儀可用來測定混合氣體中的二氧化碳、不飽和烯烴、氧氣、一氧化碳、甲烷和氫氣的體積百分含量。該儀器結構簡單、操作方便,可用於測定各種混合氣體的組成成分及其百分含量。
二、 儀器組成
1.乾燥過濾器 2.水準瓶 3.
量管 吸收瓶 多管吸收瓶 吸收瓶 吸收瓶 9. 預存氣體瓶 10.**瓶 11.
梳形管 12.液封瓶 13.火花點火器
三、 工作原理
先用吸收法測定二氧化碳(co2)、不飽和烴(cnhm)、氧(o2)和一氧化碳(co)的含量,然後用加氧**法測定甲烷(ch4)及氫氣(h2)含量,剩餘氣體含量用差減法求得。
1.30%氫氧化鉀吸收二氧化碳及酸性氣體。
co2+2koh=k2co3+h2o
2. 濃硫酸吸收不飽和烴,如:c2h4 、c6h6。
c2h4+ h2so4·so3→c2h6s2o7(乙烯磺酸)
c6h6+ h2so4·so3→c6h6so3(苯磺酸)+h2so4
3. 焦性沒食子酸(鄰苯三酚)吸收氧。
c6h3(oh)3(鄰苯三酚)+3koh→c6h3(ok)3+3h2o
2c6h3(ok)3+o2→c12h4(ok)3+h2o
4. 氨性氯化亞銅吸收一氧化碳。
cu2cl2+2co=cu2cl2·2co
cu2cl2·2co+4nh3+2h2o→2nh4cl+cu2·2coonh4
5. 甲烷和氫氣**反應。
電火花ch4+2o2*****co2+2h2o
電火花2h2+o2*****2h2o
四、使用方法
1.使用的試劑及規格
氫氧化鉀:分析純,gb2306;
硫酸銀:分析純,hg3—945;
硫酸鎳:分析純,gb1287—85;
焦性沒食子酸(鄰苯三酚):分析純,hgb3369;
氯化亞銅:分析純,hg3—1287;
氯化銨:分析純,gb658;
硫酸鈉:化學純,hg3—123 或氯化鈉:化學純,gb1266;
濃硫酸:分析純,比重1.84,硫酸含量為95~98%,gb625;
甲基橙指示劑:化學純,hgb3089;
純氧:含氧量大於99vol%,不含可燃組分;
液體石蠟:hg14~458;
濃氨水:分析純,密度ρ=0.88~0.99g/ml,gb631;
銅絲:分析純,含cu%=99.98%。
2. 吸收液的配置
(1)30%氫氧化鉀溶液:(co2吸收瓶)
取30 g氫氧化鉀溶於70ml水中。
(2)不飽和烴吸收液:(cnhm吸收瓶)
量取40ml蒸餾水倒入500ml燒杯中,稱取硫酸銀4g、硫酸鎳0.4g 倒入燒杯後徐徐注入320ml硫酸(比重1.84),邊注邊攪拌,溶液呈無色或淡棕色。
或者,用含20%~30%三氧化硫的發煙硫酸溶液進行吸收,發煙硫酸溶液灌入吸收管後通大氣的透氣口上套橡皮膠管密封以防三氧化硫外逸。
(3)焦性沒食子酸溶液:(o2吸收瓶)
稱取10g焦性沒食子酸溶於100ml 30%氫氧化鉀溶液中,灌入吸收瓶,通大氣的液面加液體石臘隔絕空氣。
(4)氨性氯化亞銅溶液:(co吸收瓶)
稱取27g氯化亞銅和30g氯化銨,加入l00ml蒸餾水攪拌成混濁液,加入銅絲,再加入濃氨水至吸收液澄清,灌人兩隻吸收瓶內,通大氣的液面加液體石蠟隔絕空氣。
盛有氨性氯化亞銅的第一只吸收瓶在使用一定次數後,須更換新的配製液,後乙隻吸收瓶改為前乙隻吸收瓶。
(5)10%稀硫酸溶液:(預存氣體瓶)
在100ml水中加入5.5~6.0ml濃硫酸,滴入l~2滴甲基橙指示劑顯紅色。
(6)封閉液:(液封瓶)
過濾待測氣體飽和蒸餾水,加入硫酸鈉或氯化鈉,至室溫飽和,倒出澄清液。在不斷攪拌的同時加入化學純濃硫酸(95%—98%)。用氫氧化鈉標液滴定,確定封閉液中含硫酸濃度為1.
5±0.5%後即可使用(也可再加入幾滴甲基橙)。
在使用一段時期後必須進行含硫酸量的分析,保證硫酸含量為1.5±0.5%。
3.操作步驟
(1)分析前的準備工作
在各玻璃活塞上均勻塗上凡士林,使活塞密封且旋轉靈活。量管和**管內應保持清潔,不應有任何油脂等汙物。
檢查整套分析儀器的嚴密性,保證不漏氣。方法:在量管內存入一定量的氣體,關閉進樣直通活塞、吸收瓶活塞,將梳型管的中心三通活塞旋至量管和吸收瓶連通位置,讀取氣體量。
然後,將水準瓶放在儀器上方,5分鐘後量管的讀數不變即說明儀器不漏氣。
(2)取氣樣
取氣樣可採用取樣瓶的排水集氣法或橡皮袋(塑膠袋)的灌氣法。
取樣瓶適用於微負壓或正壓氣流的管道上取樣,而橡皮袋(塑膠袋)只能在正壓氣流的管道上取樣。取樣瓶內應是經過過濾的硫酸鈉(或氯化鈉)及待測氣體的飽和水溶液。不論使用取樣瓶或橡皮袋,取氣樣前都須用待測氣體置換3~4次,取樣時注意不要帶入外界空氣。
取樣瓶或橡皮袋存放燃氣時間不宜超過2小時。
(3)進氣樣
關閉進樣直通活塞及吸收瓶活塞,開啟梳形管左側的三通活塞將量管的液面公升到零點,排出量管內氣體;將取樣瓶或取樣袋的橡皮管與氣體分析儀的進氣口相連,開啟取樣瓶或取樣袋的橡皮管夾子,開啟氣體分析儀的進樣直通活塞使約20~30ml的氣樣流進量管中,旋轉梳形管左端的三通活塞,使量管液面公升至零點放空氣樣,如此反覆吸排氣至少三次;最終取足約100ml氣樣,關閉進樣直通活塞,平衡量管壓力(使量管壓力與大氣壓相同),讀取讀數v0。
(4)氣體成分分析
氣體分析按下列順序進行:co2、cnhm、o2、co、ch4、h2。其中cnhm和o2的順序可前後互換。
a)co2的分析:
開啟co2吸收瓶旋塞,公升高水準瓶,使量管內的氣體壓入吸收瓶,當量管液面上公升至零點時,降低水準瓶使氣體吸回量管中,然後重新把氣體送入吸收瓶,如此來回吸收7~8次。最後把氣體全部吸回量管使吸收瓶內液面處於吸收前的位置,關閉旋塞,校正量管壓力與大氣壓相同時讀取讀數。重複上述操作來回吸收,再讀取讀數,前後兩次吸收後的讀數不變時記下讀數v1。
b)cnhm的分析:
將剩餘氣體匯入cnhm吸收瓶中,再次用公升降水準瓶的方法,使分析氣體至少來回18次與吸收瓶中吸收液作用,最後降低水準瓶使氣體全部吸回,使吸收瓶中的液面停留在吸收前的位置,關閉吸收瓶旋塞,校正壓力,讀取讀數。重複上面的吸收操作,直到與前次吸收後的讀數相同時為止,記下讀數v2。
c)o2的分析:
將餘下的氣體匯入o2吸收瓶中來回吸收至少8次,操作步驟同上,當前後兩次的量管讀數相同時記下讀數v3。
d)co的分析:
第—步:用第一只co吸收瓶吸收剩餘氣體至少8次後使吸收液的液面保持在原來的位置,關閉旋塞。
第二步:開啟第二隻co吸收瓶旋塞進行吸收操作至少15次,然後使吸收液的液面保持在原來的位置,關閉旋塞。
第三步:開啟盛有l0%硫酸的預存氣體瓶旋塞吸收剩餘氣體中的氨,來回至少吸收4次後,使預存氣體瓶中的液面保持在原來的位置,關閉旋塞。
經過三個操作步驟後讀取讀數,而後再重複第二步、第三步操作直至兩次的讀數不變,記錄讀數v4。
e)ch4和h2的分析
剩餘氣體根據氣體種類按下表取不同體積的餘氣、加氧量和**次數進行**分析。
*指具有一般可燃組分含量的沼氣,ch4%=45~65%,h2%<10%。如ch4、h2 的含量超過上述範圍,**取氣體積、**次數酌情調整。
根據上表取一定量的吸收後的氣體於量管中,剩餘氣體存放於預存氣體瓶中。旋轉梳形管右側三通旋塞按上表所列加氧量新增氧氣,記下量管讀數,為**前混合氣體體積v5。
根據上表**次數進行**,**後的量管讀數即為**後氣體體積v6。例如:分析城市燃氣時,開啟**管旋塞,將大約10 ml混合氣送入**管,關閉**管旋塞,用高頻火花點火器進行**。
第一次**後,開啟**管塞再放入量管餘下的氣體約20ml左右混入已**氣體中,關閉**管旋塞,再次點火**。在同樣操作下按規定分四次操作。全部**後,將**管內**後的公升溫氣體壓入量管內來回冷卻,上公升液面到**管的旋塞處,下降**管內液面高度恰為鉑絲下1cm(這樣即稱冷卻一次)。
如此從**管至量管來回冷卻的次數應嚴格控制為五次半。冷卻後使全部氣體流入量管中,關閉**管旋塞,記下量管讀數v6。
將**後氣體用co2吸收瓶吸收,量管中剩餘氣體體積即為鹼液吸收後的氣體體積v7。
4.分析結果計算
(1)co2含量計算
其中,v0——量管取樣體積,約為100.00ml;
v1——經co2吸收瓶吸收後的剩餘氣體體積。
(2)cnhm含量計算
其中,v2——經cnhm吸收瓶吸收後的剩餘氣體積。
(3)o2含量計算
其中,v3——經o2吸收瓶吸收後的剩餘氣體體積。
(4)co含量計算
其中,v4——經co吸收瓶吸收後的剩餘氣體體積。
(5)ch4含量計算
其中,r——計算倍數;
v6——**冷卻後剩餘氣體體積;
v7——**後經co2吸收瓶吸收的剩餘氣體體積;
(6)h2含量計算
其中,v5——氧氣與待測氣體混合體積。
(7)剩餘氣體含量計算
剩餘氣體%=100%-co2%-cnhm%-o2%-co%-ch4%-h2%
5.分析結果精確度(允許絕對誤差)
重複性:指同一試樣,同一操作人員兩次平行分析的絕對誤差;
再現性:指同一試樣,不同儀器,不同實驗室,不同操作人員兩次平行分析的絕對誤差。
五、注意事項
(1)為了保證儀器密閉性和使用壽命,旋塞在乾燥或不潔淨時,不宜轉動,以免損壞旋塞磨砂面而發生漏氣現象;
(2)凡士林應均勻而少量地塗抹於旋塞上,凡士林過多或過少都會影響儀器使用效果;
(3)每次讀數時量管液面須靜置幾秒鐘,待內壁上附著的溶液流下後讀數;
(4)各吸收瓶盛裝的吸收液應充滿至吸收瓶附瓶擴張處,與略高於浮子的液面相齊。
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