1 目的
建立滴定液標準操作規程，保證正確操作。
2 範圍
適用本公司滴定液標準操作規程。
3 責任
質量管理部
4 內容
4.1引用標準
《中國藥品檢驗標準操作規範》（2023年版）
《中國藥典》2023年版四部
4.2 概述
滴定液係指在容量分析中用於滴定被測物質含量的標準溶液，具有準確的濃度(取4位有效數字）。滴定液的濃度以「mol/l」表示，其基本單元應符合藥典規定。滴定液的濃度值與其名義值之比，稱為「f」值，常用於容量分析中的計算。
本操作規範適用於《中國藥典》2023年版四部「滴定液」的配製與標定。
4.3 儀器與用具
分析天平其分度值(感量)應為或小於毫克組砝碼需經校正，並列
有校正表備用。
10、25和 50ml滴定管應附有該滴定管的校正曲線或校正值。10、15、
20和 25ml移液管其真實容量應經校準，並附有校正值。
250ml和1000ml量瓶應符合國家a 級標準，或附有校正值。
4.4 試藥與試液
均應按照《中國藥典》2023年版四部「滴定液」項下的規定取用。
基準試劑應有專人負責保管與領用。
4.5 配製
滴定液的配製方法有間接配製法與直接配製法兩種，應根據規定選用，並應遵循下列有關規定。
4.5.1 所用溶劑「水」，係指蒸餾水或去離子水，在未註明有其他要求時，應符合《中國藥典》「純化水」項下的規定。
4.5.2 採用間接配製法時，溶質與溶劑的取用量均應根據規定量進行稱取或量取，並且製成後滴定液的濃度值應為其名義值的0.
951.05;如在標定中發現其濃度值超出其名義值的0.951.
05範圍時，應加入適量的溶質或溶劑予以調整。當配製量大於1000ml時，其溶質與溶劑的取用量均應按比例增加。
4.5.3 採用直接配製法時，其溶質應採用「基準試劑」，並按規定條件乾燥至恆重後稱取，取用量應為精密稱定(精確至45 位有效數字），並置1000ml量瓶中，加溶劑溶解並稀釋至刻度，搖勻。
配製過程中應有核對人，並在記錄中簽名以示負責。
4.5.4 配製濃度等於或低於0.02mol/l的滴定液時，除另有規定外，應於臨用前精密量取
濃度等於或大於的滴定液適量，加新沸過的冷水或規定的溶劑定量稀釋製成。
4.5.5 配製成的滴定液必須澄清，必要時可濾過;並按藥典中各該滴定液項下的[貯藏]條
件貯存，經下述標定其濃度後方可使用。
4.6 標定
「標定」係指根據規定的方法，用基準物質或已標定的滴定液準確測定滴定液濃度（mol/l )的操作過程;應嚴格遵照藥典中各該滴定液項下的方法進行標定，並應遵循下列有關規定。
4.6.1 工作中所用分析天平及其砝碼、滴定管、量瓶和移液管等，均應經過檢定合格；其校正值與原標示值之比的絕對值大於0.05%時，應在計算中採用校正值予以補償。
4.6.2 標定工作宜在室溫(1030°c)下進行，並應在記錄中註明標定時的室內溫度。
4.6.3 所用基準物質應採用「基準試劑」,取用時應先用瑪瑙乳缽研細，並按規定條件乾燥，置乾燥器中放冷至室溫後，精密稱取（精確至45 位數）；有引濕性的基準物質宜採用「減量法」進行稱重。
如係以另一已標定的滴定液作為標準溶液，通過「比較」進行標定，則該另一已標定的滴定液的取用應為精密量取(精確至0.01ml)，用量除另有規定外應等於或大於20ml，其濃度亦應按藥典規定準確標定。
4.6.4 根據滴定液的消耗量選用適宜容量的滴定管；滴定管應潔淨，玻璃活塞應密合、旋**如，盛裝滴定液前，應先用少量滴定液淋洗 3 次，盛裝滴定液後，宜用小燒杯覆蓋管口。
4.6.5 標定中，滴定液宜從滴定管的起始刻度開始;滴定液的消耗量，除另有特殊規定外，應大於20ml，讀數應估計到0.01ml。
4.6.6 標定中的空白試驗，係指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按同法操作和滴定所得的結果。
4.6.7 標定工作應由初標者(一般為配製者）和復標者在相同條件下各作平行試驗 3 份，各項原始資料經校正後，根據計算公式分別進行計算：
3 份平行試驗結果的相對平均偏差，除另有規定外，不得大於0.1% ;初標平均值和復標平均值的相對偏差也不得大於0.1%；標定結果按初、復標的平均值計算，4 位有效數字。
4.6.8 直接法配製的滴定液，其濃度應按配製時基準物質的取用量（準確至45 位數）與量瓶的容量(加校正值）以及計算公式進行計算，最終取4 位有效數字。
4.6.1 臨用前按稀釋法配製濃度等於或低於0.02mol/l的滴定液，除另有規定外，其濃度
可按原滴定液(濃度等於或大於的標定濃度與取用量(加校正值），以及最終稀釋成的容量(加校正值），計算而得。
4.7 貯藏與使用
4.7.1 滴定液在配製後應按藥典規定的[貯藏]條件貯存，一般宜採用質量較好的具玻璃塞的玻瓶。
4.7.2 應在滴定液貯瓶外的醒目處貼上標籤，寫明滴定液名稱及其標示濃度；並在標籤下方加貼如下內容的**，根據記錄填寫。
4.7.3 滴定液經標定所得的濃度或其「f」值，除另有規定外，可在 3 個月內應用；過期應重新標定。
當標定與使用時的室溫相差未超過10°c時，除另有規定外，其濃度值可不加溫度補正值;但當室溫之差超過10°c ,應加溫度補正值，或按本操作規程 4.6.7 的要求進行重新標定。
4.7.4 當滴定液用於測定原料藥的含量時，為避免操作者個體對判斷滴定終點的差異而引入的誤差，必要時可由使用者按本操作規程 4.
6.7 的要求重新進行標定;其平均值與原標定值的相對偏差不得大於0.1%，並以使用者復標的結果為準。
4.7.5 取用滴定液時，一般應事先輕搖貯存有大量滴定液的容器，使與黏附於瓶壁的液滴混合均勻，而後分取略多於需用量的滴定液置於潔淨乾燥的具塞玻瓶中，用以直接轉移至滴定管內，或用移液管量取，避免因多次取用而反覆開啟貯存滴定液的大容器;取出後的滴定液不得倒回原貯存容器中，以避免汙染。
4.7.6 當滴定液出現渾濁或其他異常情況時,該滴定液應即棄去，不得再用。
4.8 附註
為便於分析工作中的計算，部分基層單位，對以水為溶劑、濃度為的滴定液，常要求配製成 f 值恰為 1.000 的滴定液；即在前述標定後，根據下列情況，通過計算，加入計算量的水或 f 值約為 5 的濃滴定液以調整其濃度，搖勻後，再按本操作規範 4.6.
7 的要求進行標定，必要時可再次調整，用以制得 f 值恰為1.000的滴定液。
4.8.1值大於1.000時,應加人計算量的水進行稀釋,搖勻並標定。
計算公式：
式中為原滴定液的f 值；
為原滴定液的體積(ml);
為要求稀釋後的 f 值恰為1.000時需要在原滴定液中加入的水量(ml)。
舉例如有鹽酸滴定液(經取出 150ml 進行標定，結果其 f 值
為 1.036()；問需加水多少毫公升() 經搖勻後可使其 f 值恰為1.000。
根據上列公式計算，其中為 8850(9000-150)ml,為 1.036；則應為 318.6ml。
取水319ml,加入於上述f 值為 1.036 的鹽酸滴定液(中，搖勻，再經標定後，可得f 值為1.000的鹽酸滴定液(
4.8.2值小於1.000時，應加入計算量()的值約為5 的濃滴定液，以增加溶質使其f 值恰為1.000。
計算公式
式中為原滴定液的f 值；
為原滴定液的體積(ml);
為濃滴定液的 f 值(約為5);
為要求增濃後的f 值恰為1.000時需要在原滴定液中加入濃滴定液的(ml)。
舉例如有氫氧化鈉滴定液(經取出 150ml 進行標定，結果其f 值為 0.953（）問需加濃度為 0.5240mol/l的氫氧化鈉滴定液多少毫公升()？
經搖勻後可使其f 值恰為1.000。
根據上列公式，其中為 0.953， 為 4850(5000 — 150)ml,為 5.240 (0.5240/0.1000) ;則應為 53.8ml。
取濃度為 0.5240mol/l的氫氧化鈉滴定液 53.76ml加入於上述 f 值為 0.
953 的氫氧化鈉滴定液（ )4850ml 中，搖勻，再經標定後，可得 f 值為 1.000 的氫氧化鈉滴定液(
4.9 各種滴定液
4.8 .1 乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.
05mol/l) 本滴定液應照《中國藥典》2015 年版四部所載方法及本操作規範 17 中有關要求進行配製、標定和貯藏。其他有關注釋及注意事項如下。
(1) 配製過程中，乙二胺四醋酸二鈉不易即時完全溶解，可採用加熱促使其完全溶解，或在配製放置數日後再行標定。
(2) 氧化鋅在空氣中能緩緩吸收二氧化碳，因此對標定中的基準氧化鋅，要強調經
800°c灼燒至恒重。具體操作為：取基準氧化鋅約 lg，用瑪瑙研缽研細，置具蓋磁坩堝中，於800°c灼燒至恒重，移置稱量瓶中，密蓋，貯於乾燥器中備用。
(3) 滴定時溶液的 ph 值要較嚴控制，因此在基準氧化鋅加稀鹽酸 3ml(不宜過多）溶解並加水 25ml 稀釋後，應以甲基紅為指示劑，滴加氨試液以中和多餘的稀鹽酸，而後再加水 25ml與氨-氯化銨緩衝液(ph10.0)10ml，才能控制溶液的 ph 值為 10 左右。
(4) 鉻黑 t 在水或醇溶液中不穩定，故規定採用固體粉末狀的鉻黑t 指針劑，而不採用指示液。
(5) 滴定至終點時，滴定液要逐滴加入，並充分搖勻，以防終點滴過。
(6) 由於在加入的試劑中可能混雜有金屬離子而消耗滴定液，因此需將滴定的結果用空白試驗校正。 ，7) 乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/l)的「f 」值按下式計算：
式中 m 為基準氧化鋅的稱取量(mg);
為滴定中本滴定液的用量(ml)
為空白試驗中本滴定液的用量(ml);
4.069 為與每 lml 的乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/l)相當以毫克表示的氧化鋅的質量。
上式中如將f 改以濃度 c(mol/l)計，則式中的「4.069」應改為「81.38」。
(8) 乙二胺四醋酸二鈉滴定液應貯於具玻璃塞的玻瓶中儲存，避免與橡皮塞、橡皮管等接觸。
4.8.2 亞硝酸鈉滴定液( 本滴定液應照《中國藥典》2015 年版四部所載方法及本操作規範 17 中有關要求進行配製、標定和貯藏。其他有關注釋及注意事項如下。
(1) 配製中加人無水碳酸鈉作為穩定劑。實驗證明：0.
7% 亞硝酸鈉溶液的 ph 值約為6，呈弱酸性，導致亞硝酸鈉的水解而不穩定，貯存後的濃度將隨時間有明顯的下降；如在每 1000ml溶液中新增無水碳酸鈉 0.10g, ph值可保持在 10 左右，而使滴定液的濃度趨於穩定。
亞硝酸鈉滴定液配製與標定標準操作規程
式中 m為基準對氨基苯磺酸的稱取量 mg v為本液滴定的消耗量 ml 17.32為每1ml的亞硝酸鈉滴定液 0.1mol l 相當以毫克表示的對氨基苯磺酸的質量。4.8.允許誤差 滴定液標定不得少於3份，標定和復標的相對偏差均不得超過0.1 標定得的平均值和復標所得的平均值，二者的相對偏差不得超過0...
滴定液標準溶液管理規程
湖南德康製藥股份 管理標準 1.目的 建立滴定液與標準溶液管理制度，保證檢驗資料的準確性和可靠性。2.範圍 適用於藥品分析用滴定液與標準溶液的管理。3.責任者 滴定液與標準溶液的配製人 標定人 復標人及管理人員。4.內容 4.1 滴定液與標準溶液應由專人配製和發放，滴定液還應由專人標化和復標。4.2...
高效液相操作規程
1 開啟系統各模組電源，待系統自檢結束。2 開啟電腦，雙擊桌面上工作站圖示，進入主選單，再點選分析圖示，進入實時分析介面。這是可以聽到 嘀 的聲音，表示聯機正常。3 開啟排氣閥，按下幫浦面板上的purge鍵，對系統管路進行排氣。4 點選助手欄中的資料採集圖示，再點選儀器引數，按照具體分析條件設定好儀...