本測試方法參照採用gb 6682—92《分析試驗室用水規格和試驗方法》
取樣與儲存:
容器:可使用密閉的、專用玻璃儀器，新容器在使用前需用鹽酸（20%）浸泡
2～3天，再用待測水反覆沖洗，並注滿待測水浸泡6h以上。
取樣 至少應取3l有代表性水樣。取樣前用待測水反覆沖洗容器，取樣時要避免沾汙。取樣後的運輸過程中應避免沾汙。
試驗方法
在試驗方法中，各項試驗必須在潔淨環境中進行，並採取適當措施，以避免對試樣的汙染。本試驗所用試劑均為分析純試劑。
1. ph值的測定
1.1 儀器
1.1.1 phs—3c型數字式酸度計
1.1.2 復合電極一支
1.1.3 洗瓶
1.2 試劑
1.2.1 鄰本二甲酸氫鉀
1.2.2 磷酸二氫鉀
1.2.3 硼砂
1.3 檢定
儀器使用前，先要標定。一般來說，儀器在連續使用時，每天要標定一次。
1.3.1 在測量電極插座處拔去短路插頭。
1.3.2 在測量電極插座處插上覆合電極。
1.3.3 如不用復合電極，則在測量電極插座處插上電極轉換器的插頭，玻璃電極插頭插入轉換器插座處，參比電極接入參比電極介面處。
1.3.4 把選擇開關旋鈕調到ph當。
1.3.5 調節溫度補償旋鈕，使旋鈕白線對準溶液溫度值。
1.3.6 把斜率調節旋鈕順時針旋到底（即調到100%位置）。
1.3.7 把清洗過的電極插入ph值為 6.86的緩衝溶液中。
1.3.8 調節定位調節旋鈕，使儀器顯示讀數與該緩衝溶液當時溫度下的ph值相一致（如用混合磷酸鹽定位溫度為100c時，ph=6.92）。
1.3.9 用蒸餾水清洗電極，再插入ph=4.00（或ph=9.18）的標準緩衝溶液中，調節斜率旋鈕使儀器顯示讀數與該緩衝溶液中當時溫度下的ph值一致。
1.3.10 重複1.3.7—1.3.9直至不用再調節定位或斜率調節旋鈕為止。
1.4 測量ph值
經標定過的儀器，既可用來測量被測溶液。被測溶液與標定溶液溫度相同與否，測量步驟也有所不同。
1.4.1被測溶液與定位溶液溫度相同時測量步驟如下：
1.4.1.1 用蒸餾水清洗電極頭部，用被測溶液清潔一次。
1.4.1.2 把電極浸入被測溶液中，用玻璃棒攪拌溶液，使溶液均勻，在顯示屏上讀出溶液的ph值。
1.4.2 被測溶液與定位溶液溫度不同是測量步驟如下：
1.4.2.1用蒸餾水清洗電極頭部，用被測溶液清潔一次；
1.4.2.2用溫度計測出被測溶液的溫度值；
1.4.2.3調節溫度調節鈕，使白線對準被測溶液的溫度值；
1.4.2.4把電極插入被測溶液內，用玻璃棒攪拌溶液，使溶液均勻後讀出該溶液的ph值。
1.5 緩衝溶液的配製
1.5.1 ph4.00的溶液：用gr鄰苯二甲酸氫鉀10.21g，溶解於1000ml的高純去離子水中；
1.5.2 ph6.86的溶液：用gr磷酸二氫鉀3.4g、gr磷酸二氫鈉3.55g，溶解於1000ml的高純去離子水中；
1.5.3 ph9.18的溶液：用gr硼砂3.81g，溶解於1000ml的高純去離子中。
2. 電導率的測定
2.1 儀器
電導儀，配備電極常數為0.1～1cm-1的電導池並具有溫度自動補償功能。若電導儀不具溫度補償功能，可裝恆溫水浴槽，使待測水樣溫度控制在25±1℃，或記錄水溫度，按附錄a進行換算。
2.2操作步驟
2.2.1 按電導儀說明書安裝除錯儀器。
2.2.2 取400ml水樣於錐形瓶中，插入電導池即可進行測量。
2.2.3 注意事項
測量用的電導儀和電導池應定期進行檢定。
3. 可氧化物質限量試驗
3.1 試劑
3.1.1 硫酸溶液（20%）。
3.1.2 高錳酸鉀標準溶液[c(1/5kmno4)=0.1mol/l]。
3.1.3 高錳酸鉀標準溶液[c(1/5kmno4)=0.
01mol/l]：量取10.00ml高錳酸鉀標準溶液（3.
1.2）於100ml容量瓶中，並稀釋至刻度。
3.2 操作步驟
量取200ml水樣，注入燒杯中。加入1.0ml硫酸溶液（3.1.1），混勻。
在上述已酸化的試液中，分別加入1.00ml高錳酸鉀標準溶液（3.1.3），混勻。蓋上表面皿，加熱至沸並保持5min，溶液的粉紅色不得完全消失。
4. 蒸發殘渣的測定
4.1 儀器
4.1.1 旋轉蒸發儀：配備250、500ml蒸餾瓶。
4.1.2 電烘箱：溫度可保持在105±2℃。
4.2 操作步驟
4.2.1 水樣預濃集
量取250ml水樣，將水樣分幾次加入旋轉蒸發儀的蒸餾瓶中，於水浴上減壓蒸發（避免蒸乾）。待水樣最後蒸至約50ml時，停止加熱。
4.2.2 測定
將上述預濃集的水樣，轉移至乙個已於105±2℃恒重的玻璃蒸發皿中。並用5～10ml水樣分2～3次沖洗蒸餾瓶，將洗液與預濃集水樣合併，並於水浴上蒸乾，並在105±2℃的電烘箱中乾燥至恒重。殘渣質量不得大於1mg。
5.工業用水總硬度的測定
5.1水硬度的定義
水的硬度決定於鈣、鎂等鹽類的含量，由於鈣鎂等的酸式鹽的存在而引起的硬度叫做碳酸鹽硬度。當煮沸時，這些鹽類分解，大部分生成碳酸鹽沉澱而除去。習慣上把它叫做暫時硬度。例如：
ca(hco3)2caco3+co2 +h2o
由鈣、鎂的氯化物、硫酸鹽、硝酸鹽等引起的硬度叫做非碳酸鹽硬度。由於這些鹽類不可能借煮沸生成沉澱而除去，因此習慣上把它叫做永久硬度。碳酸鹽硬度和非碳酸鹽硬度之和就是水的總硬度。
硬水不適宜於工業上使用，如鍋爐裡用了硬水，經長期燒煮後，能生成鍋垢，既浪費燃料，又易阻塞管道，造成重大事故。
有幾種常用的硬度單位：一種是以每dm3水中所含ca2＋（或相當量mg2+）的毫摩爾數表示的，以1 dm3水中含有0.5毫摩爾ca2＋為l度；一種是以1 dm3水中含10毫克cao為1度，稱為德國硬度，以dh表示。
8dh以下為軟水，8～10dh為中等硬水，16～30dh為硬水，硬度大於30dh的屬於很硬的水；另外也有以每公升水中所含的鈣、鎂化合物換算成caco3的毫克數表示的。本實驗採用德國硬度表示水的硬度。
5.2配位滴定法測定水的硬度。
配位滴定法是以配位反應為基礎的滴定分析方法，螯合物又是目前該方法中應用最廣的一類配位化合物。因為它的穩定性強，適當控制就能得到所需的配位化合物，有的螫合劑對金屬離子有選擇性。乙二胺四乙酸是具有羧基和氨基的螯合劑，能與許多陽離子形成穩定的螯合物，因此被廣泛用作配位滴定法中的滴定劑。
乙二胺四乙酸簡稱edta或edta酸，用h4y表示。通常把它的溶解度較大的二鈉鹽也稱edta，實際使用中常用h2y2-表示。edta與金屬離子等摩爾發生反應，生成具有多個五元環的穩定的螯合物。
鉻黑t是偶氮類染料，能與金屬離子生成穩定的有色配位化合物。它既是一種配位劑，又是一種顯色劑，因而可以指示滴定終點，當ph＝6.3～11.
55時，鉻黑t顯藍色。edta在ph為8.5～11.
5的緩衝溶液中能與ca2＋、mg2＋形成無色的鰲合物，指示劑鉻黑t在同樣條件下也能與ca2＋、mg2＋形成酒紅色的配位化合物。在開始滴定前，溶液中ca2+、mg2＋離子先與指示劑配位而顯酒紅色；當用edta滴定時，edta首先與溶液中游離的ca2＋、mg2＋離子進行配位，生成更穩定的無色螯合物；繼續加入edta滴定劑，當游離的ca2＋、mg2＋離子全部與edta配位後，由於ca2＋、mg2＋離子與指示劑形成的配位化合物不如與edta生成的螯合物穩定，原來ca2＋、mg2＋離子與鉻黑t生成的配位化合物會轉化成與edta配位的螯合物，因此絡黑t又游離了出來，溶液就由酒紅色變成為游離絡黑t的藍色，此時即為滴定終點。
測定水的總硬度時，用nh3·h2o-nh4cl緩衝液調節ph值。以鉻黑t為指示劑，用edat標準溶液滴定至溶液顯藍色為止。
5.3實驗儀器與試劑
5.3.1儀器：
250ml錐形瓶，50 ml、25 ml、100ml移液管，50 ml酸式滴定管，200 ml燒杯，100 ml量筒，洗耳球，鐵架臺，洗瓶。
5.3.2試劑：
水樣1，水樣2，水樣3，鉻黑t指示劑，ph值為10的nh3·h2o-nh4cl緩衝溶液100 ml，無水乙醇90 ml，0.01 mol/l鈣鎂標準溶液，0.01 mol/l edta溶液。
5.4實驗步驟
5.4.1edta溶液的標定
用25.00ml移液管精確吸取0.01 mol/l鈣鎂標準溶液，放入250ml錐形瓶中，再加入nh3·h2o-nh4cl緩衝溶液5 ml及絡黑t 3滴，用edta溶液滴定至溶液由酒紅色轉變為藍色，記錄滴定時消耗edta溶液的體積，平行滴定三次，滴定誤差不得超過0.
25ml。取平均值，按下式計算edta溶液的物質的量濃度：
25.00×0.01
vedta(ml)
5.4.2水的硬度測定
用100.00ml移液管吸取水樣1三份，分別放入250ml錐形瓶中，加5mlnh3·h2o-nh4cl 緩衝溶液及3滴鉻黑t指示劑。用edta標準溶液滴定至溶液由酒紅色轉變為藍色，即為終點，記錄edta溶液的用量。
再按同樣方法，各取水樣2和水樣3進行滴定。
為使實驗結果更加精確，每種水樣做三次滴定，滴定誤差不得超過0.25ml，取平均值計算水的硬度。
5.5計算
按下式計算水的總硬度(度)：
cedta﹒vedta mcao
v水樣10
cedta ————edta標準溶液的實際濃度（mol/l）；
vedta————消耗edta標準溶液的體積（l）；
v水樣————移取水樣的體積（l）；
mcao ————cao的分子量。
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