原子吸收光譜儀的使用維護和故障分析及排除
一、維護規範
1 、每次關機及分析結束當做好以下工作：
放乾淨空壓機貯氣灌內的冷凝水、檢查燃氣是否關好；用水徹底沖洗排廢系統；
如果用了有機溶劑，則要倒乾淨廢液罐中的廢液，並用自來水沖洗廢液罐；
高含量樣品做完，應取下燃燒頭放在自來水下沖洗乾淨並用濾紙仔細把縫口積碳檫除然後摔掉水滴晾乾以備下次再用。同時繼續用純水噴霧幾分鐘以清洗霧化器。
清除燈窗和樣品盤上的液滴或濺上的樣液水漬，並用棉球擦乾淨，將測試過的樣品瓶等清理好，拿出儀器室，擦淨實驗台；
關閉通風設施，檢查所有電源插座是否已切斷，水源、氣源是否關好；
使用石墨爐系統時，要注意檢查自動進樣針的位置是否準確，原子化溫度一般不超過2650 ℃及盡可能驅盡試液中的強酸和強氧化劑，確保石墨管的壽命。
2 、每月維護專案
檢查撞擊球是否有缺損和位置是否正常，必要時進行調整；
檢查毛細管是否有阻塞，若有應按說明書的要求疏通，注意疏通時只能用軟細金屬絲；
檢查燃燒器混合室內是否有沉積物，若有要用清洗液或超聲波清洗；
檢查貯氣罐有無變化，有變化時檢查洩漏，檢查閥門控制；每次鋼瓶換氣後或重新聯結氣路，都應按要求檢漏
整個儀器室的衛生除塵。
3 、每年請廠家維修工程師進行一次維護性檢查。
4 、更換石墨管時的維護石墨爐的清潔：當新放入乙隻石墨管時，特別是管子結構損壞後更換新管，應當用清潔器或清潔液(20 ml 氨水+20 ml 丙酮+100 ml 去離子水) 清洗石墨錐的內表面和石墨爐爐腔，除去碳化物的沉積；
石墨管的熱處理：新的石墨管安放好後，應進行熱處理，即空燒，重複3-4 次；
石墨錐的維護：更換新的石墨錐時，要保證新的錐體正確裝入。
二、原子吸收光譜儀器工作時發生緊急情況的處理方法：
儀器工作時，如果遇到突然停電，此時如正在做火焰分析，則應迅速關閉燃氣；若正在做石墨爐分析時，則迅速切斷主機電源；然後將儀器各部分的控制機構恢復到停機狀態，待通電後，再按儀器的操作程式重新開啟。
在做石墨爐分析時，如遇到突然停水，應迅速切斷主電源，以免燒壞石墨爐。
操作時如嗅到乙炔或石油氣的氣味，這是由於燃氣管道或氣路系統某個連接頭處漏氣，應立即關閉燃氣進行檢測，待查出漏氣部位並密封後再繼續使用。
顯示儀表(表頭、數字表或記錄儀) 突然波動，這類情況多數因電子線路中個別元件損壞，某處導線斷路或短路，高壓控制失靈等造成另外，電源電壓變動太大或穩壓器發生故障，也會引起顯示儀表的波動現象。如遇到上述情況，應立即關閉儀器，待查明原因，排除故障後再開啟。
如在工作中萬一發生回火，應立即關閉燃氣，以免引起**，然後再將儀器開關、調節裝置恢復到啟動前的狀態，待查明回火原因並採取相應措施後再繼續使用。
三、簡單故障判斷及維護
以下介紹的故障,使用者均可自行調整、修理。
由於原子吸收分光光度計屬精密儀器,維修時必須注意:
(1)檢查和維修單色器內部時,不能碰觸光學元件表面;
(2)維修印刷電路板時,不要損傷電路板上的印刷電路;
(3)維修前要切斷原子化系統的氣源、水源，關閉氣體鋼瓶的總閥,以防造成事故。
1.氣路部分
定期檢查管道、閥門接頭等各部分是否漏氣。漏氣處,應及時修復或更換。
經常察看空氣壓縮機的迴路中是否有水。如果存水，要及時排除。對儲水器及分水過濾器中的水分要經常排放，避免積水過多而將水分帶給流量計。
對無噪音的空壓機，由於使用了油潤滑，要定期排放過濾器及儲氣罐內的油水，並經常察看壓縮機氣缸是否需要加油。儀器長期置於潮濕的環境中或氣路中存有水份，在機器使用頻率不高的情況下，會使氣路中閥門、介面等處生鏽，造成氣孔阻塞，氣路不通。當遇到氣路不通的情況時,應採取下列辦法檢查。
關閉乙炔等易燃氣體的總閥門，開啟空氣壓縮機，檢查空氣壓縮機是否有氣體排出。若沒有，說明空氣壓縮機出了問題，此時應找專業人員維修。若有氣體排出，則將空氣壓縮機的輸出端接到原子吸收分光光度計助燃器的入口處，掀開儀器的蓋板，逐段檢查通氣管道，找出阻塞的位置，並將其排除。
重新安裝時，要注意介面處的密封性，保證介面處不漏氣。然後將空氣壓縮機輸出口接到原子吸收分光光度計燃氣輸入口，按上述辦法逐段檢查，一一排除,直到全部阻塞故障排除。
2.光源部分
現象：空心陰極燈點不亮
可能是燈電源已壞或未接通：燈頭接線斷路或燈頭與燈座接觸不良可分別檢查燈電源、連線及相關接外掛程式。
現象：空心陰極燈內跳火放電
這是燈陰極表面有氧化物或雜質的原因。可加大燈電流到十幾個毫安，直到火花放電現象停止。若無效，需換新燈。
現象:空心陰極燈輝光顏色不正常
這是燈內惰性氣體不純，可在工作電流下反向通電處理，直到輝光顏色正常為止。
3.霧化器
霧化燃燒系統的維護與維修
霧化器的吸液毛細管、噴嘴、撞擊球都直接受到樣品溶液的腐蝕，要經常維護。若在工作狀態不如意時，可清洗或更換霧化器。霧化器直接影響著儀器分析測定的靈敏度和檢出限。
4.波長偏差增大
產生原因：準直鏡左右產生位移或光柵起始位置發生了改變。
解決辦法：利用空心陰極燈進行校準波長。（鈣鎂混合燈；cu、pb）
5.電氣回零不好
陰極燈老化：更換新燈。
廢液不暢通,霧化室內積水，應及時排除。
燃氣不穩定, 使測定條件改變。可調節燃氣, 使之符合條件。
陰極燈視窗及燃燒器兩側的石英窗或聚光鏡表面有汙垢，逐一檢查清除。
毛細管太長。可剪去多餘的毛細管。
6.輸出能量低
可能是波長超差；陰極燈老化; 外光路不正; 透鏡或單色器被嚴重汙染; 放大器系統增益下降等。若是在短波或者部分波長範圍內輸出能量較低, 則應檢查燈源及光路系統的故障。若輸出能量在全波長範圍內降低,應重點檢查光電倍增管是否老化,放大電路有無故障。
7.重現性差
8.靈敏度低
陰極燈工作電流大,造成譜線變寬,產生自吸收。應在光源發射強度滿足要求的情況下, 盡可能採用低的工作電流。
霧化效率低：若是管路堵塞的原因,可將助燃氣的流量開大, 用手堵住噴嘴, 使其暢通後放開。若是撞擊球與噴嘴的相對位置沒有調整好,則應調整到霧呈煙狀液粒很小時為最佳。
燃氣與助燃氣之比選擇不當：一般燃氣與助燃氣之比小於1∶4 為貧焰，介於1∶4 和1∶3 之間為中焰，大於1∶3 為富焰。
燃燒器與外光路不平行：應使光軸通過火焰中心,狹縫與光軸保持平行。
分析譜線沒找準。可選擇較靈敏的共振線作為分析譜線。
樣品及標準溶液被汙染或存放時間過長變質。立即將容器沖洗乾淨,重新配製。
9.穩定性差
儀器受潮或預熱時間不夠。可用熱風機除潮或按規定時間預熱後再操作使用。
燃氣或助燃氣壓力不穩定。若不是氣源不足或管路洩漏的原因, 可在氣源管道上加一閥門控制開關, 調穩流量。
廢液流動不暢。停機檢查, 疏通或更換廢液管。
火焰高度選擇不當,造成基態原子數變化異常,致使吸收不穩定。
光電倍增管負高壓過大。雖然增大負高壓可以提高靈敏度, 但會出現雜訊大, 測量穩定性差的問題。只有適當降低負高壓,才能改善測量的穩定性。
10.背景校正雜訊大
光路未調到最佳位置。重新調整氘燈與空心陰極燈的位置,使兩者光斑重合。
高壓調得太大。
適當降低氘燈能量,在分析靈敏度允許的情況下,增加狹縫寬度。
原子化溫度太高。可選用適宜的原子化條件。
11.校準曲線線性差
光源燈老化或使用高的燈電流, 引起分析譜線的衰弱擴寬。應及時更換光源燈或調低燈電流。
狹縫過寬, 使通過的分析譜線超過一條。可減小狹縫。
測定樣品的濃度太大。由於高濃度溶液在原子化器中生成的基態原子不成比例, 使校準曲線產生彎曲。因此, 需縮小測量濃度的範圍或用靈敏度較低的分析譜線。
12.產生回火
造成回火的主要原因是由於氣流速度小於燃燒速度造成的。其直接原因有：突然停電或助燃氣體壓縮機出現故障使助燃氣體壓力降低；廢液排出口水封不好或根本就沒有水封；燃燒器的狹縫增寬；助燃氣體和燃氣的比例失調；防爆膜破損；用空氣鋼瓶時，瓶內所含氧氣過量；用乙炔-氧化亞氮火焰時，乙炔氣流量過小。
發現回火後應立即關閉燃氣氣路,確保人身和財產的安全。然後將儀器各控制開關恢復到開啟前的狀態後方可檢查產生回火的原因。
13.清洗反射鏡
酒精乙醚混合液，不接觸清洗或用檫鏡紙噴上混合液後貼在鏡子上，過段時間後掀下。注意鏡片不能檫，就是有保護鍍層的沒經驗也少去找麻煩做。
編輯：songjiajie2010
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原子吸收分光光度計常見故障分析
集萃塑膠網 發布時間：2010-4-24 11:48:24
【集萃網觀察】原子吸收分光光度計作為金屬分析的主要精密儀器，以其測定元素多、靈敏度高、分析速度快、資料準確、操作簡便和干擾少等優點，在分析測試工作中應用廣泛，發展迅速.我單位於2004 年購進美國pe公司生產的 aanalyst 200 型原子吸收分光光度計，主要用於樣品中無機金屬元素含量的分析測定，並且擔著我校光譜分析和現代儀器分析實驗課程中的實驗教學任務.使用至今，一直保持著良好的工作狀態。
但在使用過程中，也或多或少地出現過一些故障。現就對分析過程中經常出現的幾種故障及處理方法進行總結，以供廣大同行參考和借鑑。
1、火焰異常故障現象
原因分析：燃氣不穩或純度不夠
排除方法：首先要排除氣路故障，應檢查燃氣和助燃器通道是否漏氣或氣路堵塞。鋼瓶中的乙炔是溶解於吸收在活性炭上的丙酮中的，由於丙酮的揮發導致燃燒火焰變紅，遇到此故障更換乙炔瓶即可。
另外，周圍環境的干擾，也會使火焰異常。當空氣流動嚴重或者有灰塵干擾時，應及時關閉門窗，以免對測定結果造成影響。
2、燃燒器火焰成 v 字型燃燒故障現象
原因分析：燃燒器縫口有汙漬或水滴導致火焰不連續燃燒
排除方法：儀器關閉後 ,可用柔軟的刀片輕輕刮去燃燒器縫口的汙漬或擦乾燃燒器內腔及縫口的水滴。
3、樣品不進入儀器或進樣速度緩慢故障現象
原因分析1：進樣毛細管和霧化器堵塞
排除方法：觀察毛細管內氣泡提公升狀態可大致斷定進樣毛細管或霧化器是否被堵塞，如被堵塞，可更換毛細管或用 10 %硝酸進行清洗。
原因分析 2 ：空氣壓力低
排除方法：檢查空氣管路的氣密性，如有漏氣密閉好即可。
原因分析 3 ：樣品溶液粘度較大
排除方法：適當的對樣品溶液進行稀釋處理，如果故障未能解除，應重新對樣品進行處理。
原因分析 4：溫度過低，噴霧器無法正常工作
排除方法：儀器的環境溫度應在 10～30 ℃之間，若溫度過低，低溫高速氣體將使樣品無法霧化，甚至結成冰粒，遇到此故障可提高氣溫予以解決。
4、儀器沒有吸收或吸光度值不穩定故障現象
原因分析 1：空心陰極燈使用時不亮或燈閃
排除方法：空心陰極燈使用一段時間或長時間不用，會因為氣體吸附、釋放等原因而導致燈內氣體不純或損壞，導致發射能力的減弱。因此，不經常使用的燈，每隔
三、四個月取出點燃 2～3 h。每次使用時應充分預熱燈 30 min 以上，如果因電壓不穩導致燈閃，應立即關閉電源以免造成空心陰極燈損壞。連線穩壓電源，待電壓穩定後再開機使用。
如未能解決，應更換空心陰極燈。
原因分析 2：工作電流過大
排除方法：對於空心陰極較小的元素燈，工作電流過大,使燈絲發熱溫度較高，導致原子發射線的熱變寬和壓力變寬，同時空心陰極燈的自吸增大，使輻射的光強度降低，導致無吸收。因此，空心陰極燈發光強度在滿足需要的條件下，應盡可能的採用較小的工作電流。
原因分析 3 ：霧化系統內管路不暢通
排除方法：這有可能是吸入濃度較高或分子量較大的測試液造成的，清洗霧化器即可。
原因分析 4：樣品前處理不徹底
排除方法：觀察樣品中有無沉澱或懸浮物，如有沉澱，應重新對樣品進行處理。
上述介紹的幾種故障是在分析測試過程中屬於比較常見的。另外，根據 aanalyst 200 型原子吸收分光光度計診斷功能的提示，操作人員可以根據具體情況自行解決.此外，在維修過程當中，還應注意以下幾個方面：
⑴在維修之前，應關閉水源和氣源；
⑵檢查和維修單色器內部時，不應接觸光學元件表面；
⑶如遇到某些系統中的個別元件損壞，某處導線或接點斷路或短路，高壓控制失靈等原因，則要請專業技術人員來進行維修處理。
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