青海躍進二號油田塗層砂評價實驗
一躍進二號油田目前使用樹脂覆膜砂評價實驗研究 3
二油田目前使用樹脂覆膜砂改進配方評價實驗研究 6
三、低溫樹脂塗覆砂的評價實驗 10
四、環氧樹脂固砂配方的** 14
五．環氧樹脂與酚醛樹脂復合體系固砂劑和塗覆砂的研究 17
1實驗 17
2.新型環氧樹脂固砂劑的研製 18
3.新型環氧樹脂塗覆砂的初步研究 22
六．燒結砂固結的評價實驗 24
七、結論 26
油田在開採過程中，由於砂岩本身膠結疏鬆、粘土含量高以及流體對岩石沖刷造成破壞，使得油井可能大量出砂並造成卡幫浦、砂埋油層、管柱損壞等嚴重後果，導致石油產量降低甚至停產。因此開發出有效的防砂方法一直是採油工業最關心的問題之一。目前，防砂的方法主要有機械法和化學法。
化學防砂是利用化學藥劑的化學反應把地層的砂礫或充填到地層的砂石膠結起來，穩定地層結構或形成具有一定強度和滲透率的人工井壁，固結地層流砂從而達到防止地層出砂的目的。在化學防砂中有一大類為樹脂防砂，即通過偶聯劑或其他物質使樹脂牢固地結合在砂石上，然後樹脂在固化劑和環境因素的共同作用下固化，將砂石固結成為乙個具有高強度和滲透性的整體。常用的樹脂有酚醛樹脂、脲醛樹脂、呋喃樹脂和以上各種樹脂的改性物。
樹脂防砂按工藝分為兩種方法：（1）樹脂固砂劑，是將易流動的液態樹脂注入出砂地層，使之均勻地吸附於地層孔隙中並固化，其優點是不需要使用攜砂液，施工簡單，缺點是對地層有一定的傷害性，施工環境差。多用於生產井的前期防砂；（2）樹脂塗覆砂，其防砂工藝就是在石英砂的表面上，通過物理或化學的方法均勻的塗覆一層高分子樹脂(如酚醛樹脂等)，經過晾曬或者烘乾、粉碎、過篩等工藝處理後製成樹脂塗覆砂,樹脂塗覆砂礫在常溫下是乾固的,施工時利用幫浦車通過攜砂液將塗覆砂擠入出砂井套管外的虧空區域或壓裂裂縫中，在地層溫度和壓力作用下，石英砂表面的樹脂將會軟化而進一步的粘連固結，在一定時間內形成具有比較高的強度和滲透性的人工井壁，以達到油井防砂的目的。
由於該項技術具有施工工藝簡單、適用範圍廣、有效期長、對地層傷害性小，施工安全等優點，近十年來在油田應用相當廣泛。缺點是需要使用大量攜砂液，對井壁沖刷嚴重，費用高。多用於生產井出砂後的後期防砂或壓裂防砂。
針對青海躍進二號油田目前存在的出砂問題，開展了以下幾個方面的研究和探索。
1. 躍進二號油田目前使用樹脂覆膜砂評價實驗研究
2. 油田目前使用樹脂覆膜砂改進配方評價實驗研究
3. 低溫樹脂塗覆砂的評價實驗
4. 環氧樹脂固砂配方的**
5. 環氧樹脂與酚醛樹脂復合體系固砂劑和塗覆砂的研究
6. 燒結砂固結的評價實驗
固化條件:地下溫度為５０℃，水環境下.
實驗步驟參照青海石油管理局機械工業局企業標準-常溫樹脂覆膜砂。
試樣的製備室溫下分別稱取石英砂90%（重量比）加入容器中，加入少量溶劑（丙酮），加入液體樹脂、偶聯劑和粉狀樹脂混合均勻，再加入固化劑，攪拌混合均勻。加熱恆溫40-45℃3天，使起固化，然後粉碎過篩（20-40目），最終形成樹脂砂。選內徑25mm長100mm的玻璃管,玻璃管的底端用100目銅網封口。
取樹脂塗覆砂(20-40目)50-100克,加入到玻璃管中，抽真空用水飽和,震動後壓實,置於50℃恆溫水域中，恆溫一定時間後，取出破管，以備下一步強度和滲透性的測量。
抗壓強度的測量
使用深圳瑞格爾(reger)公司生產的5000牛頓型材料實驗機，對試樣進行了抗壓強度的測量。採用電腦控制的壓縮實驗程式，壓縮速度設頂為為5mm/min,試樣高度為2-4厘公尺。
滲透率的測量
使用氮氣介質測量試樣的氣體滲透率，然後換算為克氏滲透率。試樣長度在資料表中有。氮氣滲透率的測量裝置由氣瓶、浮子氣體流量計、衡壓幫浦（圍壓）、岩心嘉持器、六通伐以及管線閥門等組成。
部分試樣使用煤油介質測量試樣的滲透率。液體滲透率的測量裝置由液體容器、平流幫浦、衡壓幫浦（圍壓）、岩心嘉持器、六通伐以及管線閥門等組成。
油田目前使用塗覆砂樣是從油田現場取回的，具體材料及配方不詳。目前使用塗覆砂評價實驗包括了固化溫度、固化時間等因素對影響。實驗結果如下。
油田目前使用塗覆砂的塗層多為熱固性酚醛樹脂，隨著溫度的增加，固化反應加快，會更多更快的形成體型聚合體。提高了塗覆砂固化強度，在油田應用中能夠延長油井的防砂週期。
不同溫度50℃固化5小時對目前使用塗覆砂的實驗資料見表1-1和圖1-1。實驗表明，在比較短的固化時間(5小時)，在40-70℃的溫度範圍內，固化強度隨著溫度的增加而增加,這明顯的反映了目前使用塗覆樹脂為熱固性複合材料。
由圖1-1可以看出，當溫度大於65℃時，固化抗壓強度增加迅速，低於50℃時固化抗壓強度小於0.5mpa(5小時)，可以認為油田目前使用塗覆砂不能滿足井溫50℃以下的油井防砂。值得說明的是上述資料是在經過5小時的抗壓強度，資料偏低與固化時間短有一定的關係。
由於躍進二油田油層深度比較淺，井下溫度在45-50℃之間。50℃溫度下，不同固化時間的抗壓強度的測試資料列於表1-2中。抗壓強度隨固化時間的變化曲線繪於圖1-2中。
由上圖可以看出，樹脂砂的抗壓強度隨著時間的延長而增加，當達到某一強度值時，抗壓強度隨著時間的延長而緩慢增長。對於躍進二油田目前使用的塗覆砂，在井下溫度50℃的條件下，48小時的固化時間已達到了相對比較高的固化程度。但由於未達到適當的固化溫度，此時的固化強度依然不夠高。
塗覆砂固化後的滲透性與砂的粒徑、塗覆樹脂層的厚度、固化強度等有關。經對多個試樣的氮氣滲透率測試，油田目前使用塗覆砂固化後的克氏滲透率在20-40達西之間。這說明了油田目前使用塗覆砂固化後仍然保持了相當高的滲透性，如果改進其低溫的固化強度就能夠維持油井正常的生產。
青海躍進二號油田出砂井的井下溫度比較低，對目前使用塗覆砂進行了模擬實際溫度的評價實驗表明，在井下溫度50℃的條件下，48小時的固化時間所達到的固化程度依然不夠高,試樣的抗壓強度低於0.5mpa,試樣具有很高的滲透性。可見這種僅有高滲,而固化強度差的樹脂塗覆砂不能滿足躍進二號油田出砂井防砂的要求。
據油田介紹，從油田現場取回的油田目前使用塗覆砂的配方為，1#液體樹脂4%；2#偶聯劑0.5%；3#固化劑0.5%；4#固化劑0.
5%；5#粉狀樹脂4%；6#20-40目砂90%(上述資料為質量百分數)。由於該配方不能適用於躍進二號油田低溫油井防砂的要求，故希望通過對上述配方進行某些配比的改進，來研究能否提高目前使用塗覆砂的低溫固化強度。開展了改變樹脂用量、加大偶聯劑和固化劑、改變固化環境的酸鹼性等因素對提高塗覆砂的低溫固化強度影響實驗研究。
實驗條件為50℃，固化時間48小時。
有文獻報道酚醛樹脂塗覆砂合適的樹脂用量大約在10%左右，就可以達到比較好的固化強度和滲透性。油田目前使用塗覆砂的配方中樹脂用量在8%，應當是可以的。通過上述實驗分析可以認為應以增加低溫固化作用，作為進一步的研究方向。
本實驗中在未改變樹脂總用量的前提下，對油田目前使用塗覆砂的配方，調整了液體樹脂和粉末樹脂的用量比例。液體樹脂對固體粉末樹脂的比例分別為6：2和2：
6。在50℃、48小時固化時間後的實驗表明都未形成較好固化強度的試樣。
偶聯劑的作用在於增進砂子表面與樹脂的結合，偶聯劑用量的優化會增進試樣的固化強度。油田目前使用塗覆砂的配方中偶聯劑用量為0.5%，在本實驗中將偶聯劑用量增加為1%，其它不變，（具體配方為：
1#液體樹脂4%；2#偶聯劑1%；3#固化劑0.5%；4#固化劑0.5%；5#粉狀樹脂4%；6#20-40目砂90%）。
偶聯劑用量增加為1%，在50℃，48小時固化的塗覆砂試樣的抗壓強度從0.5mpa增加到0.9mpa，滲透率大約在20達西左右。見圖2-1。
在原配方中有兩種固化劑，用量各為0.5%，本實驗中將其用量增加一倍，其它不變。其配方為：
1#液體樹脂4%；2#偶聯劑0.5%；3#固化劑1%；4#固化劑1%；5#粉狀樹脂4%；6#20-40目砂90%
在50℃，48小時固化的塗覆砂試樣的抗壓強度從0.5mpa增加到0.8mpa，試樣的滲透率為20達西左右,變化不大。見圖2-2。
圖2-2固化劑用量對樹脂固化強度的影響
對於酚醛樹脂的固化反應而言，有文獻表明酸具有催化劑的作用，可以提高固化速度並增強其固化強度。50℃48小時的恆溫固化是在不同濃度的鹽酸溶液中進行的，鹽酸的含量分別為0%、5%、10%和12.5%。
固化後的強度測試結果見圖2-3和表2-1。
偶聯劑用量加大，在酸環境下固化的抗壓強度
對加大偶聯劑用量的塗覆砂配方，在50℃鹽酸含量10%的環境中恆溫48小時固化製成的試樣進行了固化的抗壓強度的評價實驗。實驗資料見表2-2，結果表明抗壓強度有所增強。
上述改進油田目前使用樹脂配方的實驗表明，無論增加偶聯劑、固化劑的用量，或者是低溫下在有一定濃度鹽酸水溶液中，都可以提高樹脂固化後的抗壓強度一倍以上。當偶聯劑加倍（用量為1%）、並在10%濃度鹽酸的共同作用下，可以提高樹脂固化後的抗壓強度兩倍以上，抗壓強度從原來的不到0.4mpa提高到1.
2mpa。
儘管通過上述的方法能增強樹脂砂的固化強度，就從所能夠達到的數值而言，仍然是不夠的。為了有效的提高躍進二號油田樹脂塗覆砂的防砂效果，應當進一步尋找或者研製50℃的低溫樹脂塗覆砂。
1、低溫樹脂砂
本實驗研究工作對由河北省廊坊開發區三禾科技開發****研製的用於低溫的樹脂塗覆砂進行了評價實驗。
該產品是由特殊樹脂對石英砂表面經加工而成的，施工中還需加入專用的兩種固化劑。塗層材料與水基攜砂液（或者壓裂液）配伍性良好，在施工作業中固化劑加入到攜砂液中，在井下溫度等環境條件下樹脂砂和固化劑進一步固化反應，形成可滲透、強度高的填充層。該產品具有固化溫度低、固化時間短、固化強度高、滲透性好等優點，能夠滿足壓裂防砂和樹脂塗覆砂人工井壁防砂的工藝要求。
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